本申请涉及碳化硅陶瓷技术领域，具体公开了一种固相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法。一种固相烧结碳化硅陶瓷，按照质量百分比计，原料包括86.5‑92.5%的碳化硅粉末、3‑6%的碳源助剂、0.2‑1%的硼源助剂、2‑5%的复合助剂和2‑5%的粘结剂；所述碳化硅粉末包括质量比为1:(4.5‑5)的α‑碳化硅和β‑碳化硅；所述复合助剂包括质量比为(1‑5):1的氯化锆和氯化钇。本申请的固相烧结碳化硅陶瓷可用于高温耐火材料领域，其具有优异的断裂韧性和力学性能。
1、随着工业技术的不断进步，对高温耐火材料的需求日益增长，特别是在冶金、石油化工、航空航天、能源和电子等领域，高温耐火材料发挥着至关重要的作用。碳化硅(sic)陶瓷因其高强度、高硬度、卓越的高温性能、耐磨性和耐腐蚀性，能够在高温环境下保持结构和性能稳定，已成为高温耐火材料领域的重要选择，特别是在高温热管理和高温反应热交换等方面有着广泛的应用潜力和价值。
2、根据碳化硅陶瓷的原料配方、成型工艺和烧结参数等不同，碳化硅陶瓷的密度一般在2.5-3.2g/cm3之间，通常情况下，碳化硅陶瓷的密度越高，说明碳化硅陶瓷的致密度越高，结构越均匀，力学性能和硬度越高。由于碳化硅为共价键结合，在烧结时的扩散速率低，很难在常压下烧结致密，因此，目前碳化硅陶瓷的制备方法主要包括固相烧结法和液相烧结法。
3、其中，固相烧结是以硼系和碳作为烧结助剂，通过固相扩散实现致密烧结，比液相烧结使用的烧结助剂量少很多，并且烧结过程不会产生液相，能够获得具有更高强度和耐高温性能的碳化硅陶瓷。
4、针对上述中的相关技术，专利技术人发现，固相烧结制备碳化硅陶瓷虽然能够保持警戒的清洁度，避免了因液相烧结带来的气孔和裂纹等缺陷，但是，在固相烧结的过程中，晶粒在高温下容易发生过度生长，导致晶粒尺寸分布不均，在断裂时的断裂模式为沿晶断裂，即裂纹沿晶界扩展，而非裂纹扩展时穿过晶粒内部的穿晶断裂，这使得材料的整体断裂韧性和力学性能都较低。
>技术实现思路1、为了提高固相烧结制备碳化硅陶瓷的断裂韧性和力学性能，本申请提供一种固相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种固相烧结碳化硅陶瓷，采用如下的技术方案：
3、一种固相烧结碳化硅陶瓷，按照质量百分比计，原料包括86.5-92.5％的碳化硅粉末、3-6％的碳源助剂、0.2-1％的硼源助剂、2-5％的复合助剂和2-5％的粘结剂；
4、所述碳化硅粉末包括质量比为1:(4.5-5)的α-碳化硅和β-碳化硅；
5、所述复合助剂包括质量比为(1-5):1的氯化锆和氯化钇。
6、通过采用上述技术方案，α-碳化硅和β-碳化硅具有不同的晶体结构和粒径分布，在适宜的配比下混合使用能够优化陶瓷材料的晶粒尺寸分布，避免单一晶粒尺寸过大或过小导致的性能缺陷，减少材料中的应力集中点。
7、α-碳化硅和β-碳化硅能够引入更多的晶界和相界，这些界面能够作为晶界的强化点，促进晶粒间的结合，使得陶瓷材料的断裂模式更加倾向于穿晶断裂，即裂纹穿过晶粒内部扩展，显著提高了陶瓷材料的断裂韧性。
8、复合助剂引入了锆元素和钇元素，与不同相的碳化硅粉末混合使用能够通过吸附在晶粒表面或进入晶界，作为抑制剂阻碍晶粒的进一步长大，细化晶粒结构，从而防止晶粒在固相烧结的过程中过度生长。能够促进不同相之间的晶界结合，增强相界面的强度和韧性，使裂纹在扩展过程中需要更多的能量才能穿过晶界，从而提高材料的断裂韧性。
9、可选的，所述α-碳化硅的平均粒径为200-400nm，所述β-碳化硅的平均粒径为50-150nm。
10、可选的，所述碳源助剂包括质量比为(1-4):2的有机碳源和无机碳源。
11、通过采用上述技术方案，无机碳源往往容易发生团聚，难以在碳化硅粉末中均匀分散，而有机碳源裂解产生的碳是以有机物的方式引入，包裹在碳化硅粉末的表面，裂解后的碳在碳化硅中具有较好的分散性。
12、混和使用两种碳源能够利用有机碳的分散性优势，帮助无机碳更好的分散在碳化硅粉末中，从而提升混合碳源的整体分散效果，进而有效抑制碳化硅粉末在固相烧结过程中晶粒的过度生长，提高碳化硅陶瓷的断裂韧性。
13、可选的，所述有机碳源选自酚醛树脂，所述无机碳源选自炭黑粉末。
14、可选的，所述硼源选自碳化硼。
15、可选的，所述粘结剂选自聚丙烯酸酯和聚乙烯醇的任意一种。
16、通过采用上述技术方案，选用适当的粘结剂，有助于在陶瓷成型过程中提供足够的粘结力，保证素坯的形状稳定性和完整性。
17、第二方面，本申请提供一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，采用如下的技术方案：
18、一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
19、采用流床化学气相沉积法，将氯化锆和氯化钇复合助剂置于气化段，α-碳化硅粉末置于流床反应段，向体系中通入氩气以除去整个系统内的空气；以100-200ml/min的流量的氢气作为载气，在800-900℃的条件下进行气相沉积处理1-1.5h，关停氢气，冷却，得到改性α-碳化硅；
20、将改性α-碳化硅、β-碳化硅、碳源助剂、硼源助剂、复合助剂、粘结剂和溶剂混合均匀，得到混合浆料；
21、将混合浆料经过喷雾干燥造粒，得到造粒粉体；
22、将造粒粉体进行等静压压制成型，得到所需形状的素坯；
23、将所述素坯在氩气的保护气氛下进行烧结，后随炉冷却至室温，即得。
24、通过采用上述技术方案，α-碳化硅是一种立方晶系结构的碳化硅，其晶体结构相对β-碳化硅更加稳定，且晶格常数更大，这有利于在气相沉积过程中原子或分子在表面的吸附和反应，使氯化锆和氯化钇复合助剂更好地附着在α-碳化硅的表面，形成均匀的涂层。
25、经过复合助剂表面改性后的α-碳化硅与β-碳化硅混合，在烧结过程中形成了更加优化的晶界结构，这是由于α-碳化硅表面的复合助剂能够促进固相烧结过程中的固相扩散，从而在晶界形成更强的结合，显著提高了碳化硅陶瓷的断裂韧性。
26、仅对α-碳化硅进行表面改性能够提升α-碳化硅的烧结活性，β-碳化硅仍保持原料较细的晶粒尺寸，混合后有助于从整体上减少晶粒的过度生长，促进陶瓷材料的致密化。β-碳化硅提供了稳定的基体，改性α-碳化硅则起到增强的作用，使得碳化硅陶瓷能够保持较高的断裂韧性。
27、可选的，所述混合浆料喷雾干燥造粒的具体参数为：进口温度为160-180℃，出口温度为60-80℃。
28、可选的，所述素坯进行烧结的条件为：
29、先以5-7℃/min的升温速率升温至1800-1900℃并保温0.5-1h；
30、再以2-4℃/min的升温速率升温至2000-2100℃并保温1-1.5h。
31、通过采用上述技术方案，通过两步控温烧结的方式，在低温热处理阶段快速升温有助于抑制碳化硅晶粒的生长速度；高温热处理阶段，缓慢升温，促进碳化硅颗粒的长大，防止在高温下晶粒过度生长的情况。
32、通过逐步升温的方式，也使材料内部的缺陷在较低的温度下得到释放和愈合，从而减少了高温下缺陷形成的可能性，提高了碳化硅陶瓷的成品率。
33、可选的，所述造粒粉体进行等静压压制成型的条件为：压力200-250mpa，保压时本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，按照质量百分比计，原料包括86.5-92.5%的碳化硅粉末、3-6%的碳源助剂、0.2-1%的硼源助剂、2-5%的复合助剂和2-5%的粘结剂；
2.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述α-碳化硅的平均粒径为200-400nm，所述β-碳化硅的平均粒径为50-150nm。
3.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳源助剂包括质量比为(1-4):2的有机碳源和无机碳源。
4.根据权利要求3所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述有机碳源选自酚醛树脂，所述无机碳源选自炭黑粉末。
5.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述硼源选自碳化硼。
6.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述粘结剂选自聚丙烯酸酯和聚乙烯醇的任意一种。
7.权利要求1-6任一项所述一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合浆料喷雾干燥造粒的具体参数为：进口温度为160-180℃，出口温度为60-80℃。
9.根据权利要求7所述的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述素坯进行烧结的条件为：
10.根据权利要求7所述的固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造粒粉体进行等静压压制成型的条件为：压力200-250MPa，保压时间为1-2min。
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【技术特征摘要】
1.一种固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，按照质量百分比计，原料包括86.5-92.5%的碳化硅粉末、3-6%的碳源助剂、0.2-1%的硼源助剂、2-5%的复合助剂和2-5%的粘结剂；
2.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述α-碳化硅的平均粒径为200-400nm，所述β-碳化硅的平均粒径为50-150nm。
3.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳源助剂包括质量比为(1-4):2的有机碳源和无机碳源。
4.根据权利要求3所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述有机碳源选自酚醛树脂，所述无机碳源选自炭黑粉末。
5.根据权利要求1所述的固相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述硼源选自...
【专利技术属性】
技术研发人员：张青选，张娟，张一，
申请(专利权)人：郑州格瑞特高温材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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