【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于靶材制备，涉及一种氟化锂陶瓷靶材，尤其涉及一种氟化锂陶瓷靶材及其制备方法与应用。
技术介绍
1、在oled(有机发光二极管)产品中，lif薄膜的引入可以加速载流子的激发和注入，从而提高器件性能；在锂电池的sei层(固体电解质界面)中，lif界面膜的存在可以有效抑制锂金属沉积和充放电循环过程中sei膜的断裂。目前，这类薄膜可以使用带电粒子轰击lif陶瓷靶材进行制备，但国内外报道的高纯lif陶瓷靶材制备技术寥寥无几。
2、众所周知，陶瓷材料的制备主要涉及粉体压制成型及烧结过程。由于氟化物表面自由能较低，仅靠温度作为烧结助力难以使得陶瓷材料完全致密化，需要依靠其它烧结驱动力来辅助陶瓷的致密化。此外，单独烧结lif，在烧结过程中会产生含氟气体，导致烧结体显著发泡，在内部产生孔洞。因此，现有的制备方法如助烧剂辅助无压烧结、真空热压烧结、冷烧结等技术仅针对于氟化钙、氟化钡等陶瓷材料，所以开发氟化锂陶瓷靶材的制备技术迫在眉睫。
3、cn115215659a公开了用于放射线屏蔽材料的烧结体、放射线屏蔽材料及其制造方法，该方法在5-99wt％的lif粉末中，加入mgf2、caf2、alf3、kf、naf、yf3中的一种或多种，添加量为1-95wt％；通过混粉、干压成型、cip成型、临时烧结工序、一次烧结工序、二次烧结工序，最终获得致密度在92％以上的氟化物烧结体。
4、cn105218109a公开了一种氟化物陶瓷坩埚及其制造方法，该方法向氟化钙、氟化镁、氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铒、氟化铷、氟化
5、cn112876251a公开了一种基于冷烧结技术制备的高性能低介微波陶瓷及方法，该方法向baf2粉末中加入<25wt％的去离子水，通过热压机进行冷烧结后，以5℃/min的升温速率在950℃保温3h，最终获得致密度在92％左右的透明陶瓷。
6、可见，现有技术虽然公开了采用真空热压烧结法、冷烧结等技术制备氟化物陶瓷，但是关于氟化锂陶瓷靶材的制备方法几乎尚未提及，故亟需填补这一技术空白。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种氟化锂陶瓷靶材及其制备方法与应用，采用冷等静压成型和无压烧结相结合的方式成功制备出高致密度的氟化锂陶瓷靶材，填补了当前的技术空白。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种氟化锂陶瓷靶材的制备方法，所述制备方法包括依次进行的混料、干压成型、冷等静压成型、无压烧结和后处理。
4、其中，所述冷等静压成型的施加压力为50-300mpa，例如可以是50mpa、100mpa、150mpa、200mpa、250mpa或300mpa，所述无压烧结的目标温度为550-750℃，例如可以是550℃、600℃、650℃、700℃或750℃，保温时间≥1h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
5、本专利技术中，所述冷等静压成型的施加压力对于陶瓷靶材的成型、致密化程度和最终靶材性能有着重要影响。当施加压力低于50mpa时，由于压力过低，粉末颗粒之间的空隙无法得到有效消除，影响烧结后续致密化过程；当施加压力高于300mpa时，粉末颗粒之间的相互作用力会增强，容易导致颗粒间的过度挤压和变形，进而引发内部缺陷，如孔隙、裂纹等。此外，过高的压力还会增加设备故障和损坏的风险。
6、本专利技术将无压烧结的目标温度特别限定为550-750℃，这是因为：当目标温度低于550℃，过低的烧结温度使得粉末颗粒之间的扩散和迁移速度较慢，部分粉末颗粒之间未能形成良好的结合；当目标温度高于750℃时，粉末颗粒之间会发生过度的扩散和迁移，形成大量的液相，增加烧结体的粘稠度，使得颗粒重排变得缓慢，影响气体的排出，从而影响其致密度和性能。
7、此外，本专利技术将保温时间限定在1h以上，可以确保陶瓷材料内部反应的均匀性和完整性，避免出现局部未烧结或烧结不充分的情况。
8、由此可见，本专利技术提供的制备方法在不添加任何烧结助剂的情况下，通过调控冷等静压成型的施加压力来提高陶瓷素坯的相对密度；同时，通过对无压烧结过程中的目标温度及保温时间的严格限定以促进样品的烧结致密化过程，最终获得高致密度的氟化锂陶瓷靶材，填补了当前的技术空白。
9、优选地，所述混料之前进行粉末烘干。
10、优选地，所述粉末烘干包括：称取氟化锂粉末，在真空烘箱中烘干。
11、优选的，所述烘干的温度为60-100℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、优选的，所述烘干的时间为12-36h，例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h、26h、28h、30h、32h、34h或36h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述混料包括：称取烘干后氟化锂粉末，加入粘结剂混合均匀。
14、本专利技术在氟化锂粉末中加入的粘结剂通过其粘结力促进陶瓷粉体颗粒之间的紧密结合，从而提高陶瓷坯体的强度。这种增强的结合力有助于减少在制备过程中的裂纹和变形，使最终所得陶瓷产品具有更优性能。
15、优选地，所述粘结剂包括浓度为1-5wt％的聚乙烯醇(pva)溶液，例如可以是1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、优选地，所述混料后聚乙烯醇所占质量分数为0.5-5wt％，例如可以是0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，所述干压成型在不锈钢模具中进行。
18、优选地，所述干压成型的施加压力为30-40mpa，例如可以是30mpa、31mpa、32mpa、33mpa、34mpa、35mpa、36mpa、37mpa、38mpa、39mpa或40mpa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19、优选地，所述冷等静压成型的保压时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但并不仅限本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氟化锂陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的混料、干压成型、冷等静压成型、无压烧结和后处理；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混料之前进行粉末烘干；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混料包括：称取烘干后氟化锂粉末，加入粘结剂混合均匀；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型在不锈钢模具中进行；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的保压时间为30-60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无压烧结在空气氛围的马弗炉中进行；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括机械加工。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
9.一种采用如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的氟化锂陶瓷靶材，其特征在于，所述氟化锂陶瓷靶材的相对密度≥93％。
10.
...【技术特征摘要】
1.一种氟化锂陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的混料、干压成型、冷等静压成型、无压烧结和后处理；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混料之前进行粉末烘干；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混料包括：称取烘干后氟化锂粉末，加入粘结剂混合均匀；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型在不锈钢模具中进行；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的保压时间为30-60min。
【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，张雪，吴东青，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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