【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于3-甲硫基丙醛制备，具体为一种3-甲硫基丙醛的制备方法。
技术介绍
1、3-甲硫基丙醛，又被称为甲巯基丙醛(缩写是mmp)或4-硫代戊醛(un编号2785)，已知是d,l-甲硫氨酸与其羟基类似物2-羟基-4-甲硫基丁酸(也以甲硫氨酸羟基类似物的缩写mha已知)制备的重要中间体。
2、通常将甲硫醇和丙烯醛在碱性条件下反应得到，但由于该方法由于是液液反应，反应速度较快且反应放热，在实际生产过程中容易因甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高或者局部过热并且副产物过多，从而降低3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。另外，由于常温常压下甲硫醇为有刺激性气味的有毒气体，要转化成液体必须加压降温，会消耗大量能量，使成本大幅提高。
3、经过检索，公告号为cn101857560b的专利公开了用于制备3-甲硫基丙醛的方法，该方法使丙烯醛与甲硫醇的反应在有机酸的存在下进行。但实际生产时需要持续地蒸馏，耗时较长、耗能较多。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种3-甲硫基丙醛的制备方法，以解决上述
技术介绍
中指出的缺陷。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其合成通式如下所示：
4、
5、其具体包括以下步骤：
6、s1、使3-氯苯基-甲基硫醚与无机碱溶液进行混合反应，得到中间体1；
7、s2、将中间体1置于反应釜中，并依次加入催化剂和有机溶剂，以空气为氧源将中间体1氧化，得到3-甲硫
8、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s1中，所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液中的一种或多种。
9、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s1中，所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液。
10、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s1中，所述3-氯苯基-甲基硫醚与无机碱溶液之间的摩尔比为1：(1-1.5)。
11、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s1中，所述3-氯苯基-甲基硫醚与无机碱溶液之间的摩尔比为1：(1-1.2)。
12、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s1的反应时间为2-10h，反应温度为40-100℃。
13、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s2中，所述催化剂为溴化亚铜、2,2’-二苯甲酰氨基二苯基二硫、二甲亚砜、三氧化铬乙酸酐、氯铬酸吡啶鎓盐、重铬酸吡啶盐中的一种或多种。
14、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s2中，所述催化剂和所述中间体1之间的摩尔比为(100-200)：1。
15、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s2中，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、n,n,n’,n’-四甲基乙二胺中的一种或多种，所述有机溶剂的加入量为使中间体1的摩尔浓度在2.0-3.0mo1/l。
16、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s2中，所述氧源为空气或氧气。
17、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s2中，所述反应釜的压力为1-2mpa。
18、作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤s2的氧化时间为8-14h，氧化温度为60-100℃。
19、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
20、本专利技术合成方法简单高效，反应体系简单、收率高、选择性好，以氧气或空气为氧源，成本低，无毒性，氧化反应后的产物较少，不会产生难以处理的副产物，能温和实现氧化，反应过程中不会产生难闻气体，反应釜内的压力较低，耗能较少，符合绿色、节能和可持续发展的要求。
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1.一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述3-氯苯基-甲基硫醚与无机碱溶液之间的摩尔比为1：(1-1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S1的反应时间为2-10h，反应温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂为溴化亚铜、2,2’-二苯甲酰氨基二苯基二硫、二甲亚砜、三氧化铬乙酸酐、氯铬酸吡啶鎓盐、重铬酸吡啶盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂和所述中间体1之间的摩尔比为(100-200)：1。
7.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S2中，
8.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氧源为空气或氧气。
9.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应釜的压力为1-2Mpa。
10.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤S2的氧化时间为8-14h，氧化温度为60-100℃。
...【技术特征摘要】
1.一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述3-氯苯基-甲基硫醚与无机碱溶液之间的摩尔比为1：(1-1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤s1的反应时间为2-10h，反应温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种3-甲硫基丙醛的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述催化剂为溴化亚铜、2,2’-二苯甲酰氨基二苯基二硫、二甲亚砜、三氧化铬乙酸酐、氯铬酸吡啶鎓盐、重铬酸吡啶盐中的一种或多种。
...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘军，李守卫，刘宝峰，张哲，刘政，
申请(专利权)人：滕州鑫和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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