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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米金刚石中多元素含量同时快速测定方法,属于质量检测领域。
技术介绍
1、纳米金刚石材料是平均粒径为纳米量级的金刚石微粉,兼具了纳米粒子和超硬材料的双重特性,巨大的比表面积、大量的结构缺陷和表面含氧官能团等,使其在开发具有特殊新性能方面具有较大的潜力。目前,纳米金刚石主要应用于复合涂层、润滑油添加剂、研磨材料和金属基纳米金刚石复合材料等领域。
2、纳米金刚石材料的性能由其灰分大小所决定,灰分越小其性能越好。灰分中主要成分为铁、硅、钙元素,其中的铁元素在纳米金刚石材料使用过程中为有害元素,含量越低越好,所以准确表征该材料中各元素含量对生产工艺的确立具有很大的指导意义。
3、此类材料的表征方法多为化学法,其特点是将每个元素分别表征,缺点是操作繁琐,分析流程冗长,分析成本高,且准确度低。
4、电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手段,具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、浓度测定线性范围广、可多元素同时测定等优点,得到了广泛应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了提供一种快速、准确的采用icp-aes法同时测定纳米金刚石材料中铁、硅、钙元素含量的方法,以克服现有技术的不足。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:
3、本专利技术的一种纳米金刚石中多元素含量同时快速测定方法,包括以下步骤:
4、1)待检测样品制备方法:将纳米金刚石材料置于陶
5、2)未知铁、硅、钙元素含量样品溶液制备方法:称取0.0100-0.0200g步骤1)中未知元素含量的残渣,置于200-300ml的聚四氟乙烯容器中,加入8-15ml分析纯的氢氟酸,在150-180℃环境中加热至反应完全;混入20-30ml体积比浓度40%-60%的盐酸-硝酸混酸水溶液,在200-230℃环境中加热至反应完全;继续加热至冒硝酸烟,冷却后移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,待测;
6、所述盐酸-硝酸混酸水溶液中盐酸与硝酸的体积比为1:3;
7、3)绘制工作曲线的标准溶液制备方法:将单元素标准溶液按待测试样含量范围制成有梯度的系列混合标准溶液3-5份:各元素的含量范围:铁10μg/ml-100μg/ml、硅5μg/ml-50μg/ml、钙5μg/ml-50μg/ml,在每个标准溶液中按照步骤2)添加相应量的试剂;
8、4)未知铁、硅、钙元素含量样品的测定:调节电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数,对系列标准物质铁、硅、钙元素的发射光谱光强进行数据采集,由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线,将仪器采集到的未知含量样品的铁、硅、钙元素发射光谱光强带入标准工作曲线,计算出未知含量样品的铁、硅、钙元素含量;
9、5)选取有证标准物质对其中铁、硅、钙元素含量检测结果准确性进行验证。
10、本专利技术的有益效果:提供了一种快速、准确的采用icp-aes法同时测定纳米金刚石材料中铁、硅、钙元素含量的方法;本专利技术解决了icp光谱仪测定纳米金刚石材料时样品溶液制备难题,样品溶液制备过程简单,对测定过程不会产生干扰;本专利技术的测定方法,可应用于其他元素分析仪器纳米金刚石材料中元素含量测定的试样前处理技术,在材料分析领域具有一定的应用前景。
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1.一种纳米金刚石中多元素含量同时快速测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
【技术特征摘要】
1.一种纳米金刚石中多元素含量同时快速...
【专利技术属性】
技术研发人员:董平,武云琳,梁维俊,王尧,刘震,杨东星,甘锋,王婧宇,李思瑾,董程雅,杨巨如,黄军平,付君君,张丽丽,赵淑荟,刘雪敏,姚福来,边志刚,
申请(专利权)人:晋西工业集团有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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