【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体级pgmea纯化，具体涉及一种半导体级pgmea纯化系统及纯化方法，采用工业级pgmea为原料，生产出不低于99.99％的pgmea液体。
技术介绍
1、丙二醇甲醚醋酸酯(pgmea)，具有醚基、羰基、烷基，使得同一分子中既有非极性部分，又有极性部分，这两部分官能团既相互制约排斥，又各自固有，致使其具有广泛的溶解能力，因此，pgmea具有万能溶剂之称。pgmea具有以下特点，首先可溶解多种不同类型的物质，如油墨、油漆、墨水、纺织染料和纺织油剂等；其次具有良好的挥发性，在高于42℃时可能形成爆炸性蒸汽/空气混合物，使用时应做好密封；另外，具体无色透明的外观，作清洗剂使用时不会对被清洗物造成染色；最后，具有低毒性和环保性，在使用过程中对环境和人体友好。而高纯的丙二醇甲醚醋酸酯(pgmea)是目前比较常用的一种光刻胶搅拌溶剂。高纯的pgmea将光刻胶均匀的散布在硅片表面，使光刻胶和硅片表面有效的粘合在一起。另外，光刻完成后，pgmea也可以作为清洗剂，可以将光刻胶和硅片表面彻底清洗干净。
2、工业pgmea原料组成约为95％，h2o占比约4％，其余为金属离子及其阴离子，因此pgmea纯化既要考虑pgmea的纯度，又要考虑金属离子的脱除。其中pgmea中杂质大部分为h2o，而h2o和pgmea为形成共沸，共沸温度为96.62℃，共沸组成为44.95％pgmea及55.05％h2o，直接精馏会产生大量的pgmea-h2o共沸废水，难以处理。金属离子的脱除，既要考虑溶剂金属离子的脱除，又要避免纯化溶剂的金属离
3、专利cn108299202b采用“常压萃取精馏+减压精馏工艺”处理pgmea/水溶液中回收高纯pgmea，其萃取精馏使用乙基苄基醚为萃取剂，乙基苄基醚使用量为pgmea的2-10倍，萃取塔塔顶为86.5％h2o、0.05％pgmea、13.45％的乙基苄基醚分相罐分离水和乙基苄基醚，塔釜为11.8％pgmea、88.2％乙基苄基醚去减压精馏塔处理。然而由于乙基苄基醚的密度为0.949非常接近于1，导致水和乙基苄基醚的分相罐周期较长、分离效果低。其次，萃取剂为2-10倍pgmea的量较大，造成减压精馏塔的塔釜能耗高。
4、专利cn116239469 a，采用“酯化制备+普通精馏+减压精馏工艺”制备高纯pgmea，制备好的pgmea/水溶液经普通精馏脱除轻组分，塔釜去减压精馏脱除重组分和金属离子。由于44.95％pgmea及55.05％h2o形成96.62℃共沸，其普通精馏塔顶会产生大量的pgmea废水需要处理。另外，该系统的pgmea纯度仅为99.992％。
5、专利cn104370742b，采用“沉降+蒸馏+精馏工艺”处理pgmea废液，其亦未考虑44.95％pgmea及55.05％h2o形成96.62℃共沸，因此经多次精馏纯度仅为95％，且最高为99％。
6、专利cn114702385b，采用“2级精馏+微过滤+脱水+纳滤”以工业pgmea为原料制备高纯pgmea，其亦未考虑44.95％pgmea及55.05％h2o形成96.62℃共沸，导致精馏塔顶会产生大量的pgmea废水需要处理。
技术实现思路
1、现有技术各有优点，但仍存在一定的缺点，本专利技术的目的在于弥补现有技术的不足，以四塔精馏的方式，减少pgmea/水共沸产生的精馏塔顶废水的产量、采用正丁醇为共沸剂降低因脱水引起的能耗；通过金属离子吸附单元、初分精馏单元、正丁醇共沸精馏塔单元、分相单元、溶剂回收精馏塔单元、脱金属离子精馏单元以获取半导体级别的pgmea工艺。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、本专利技术提供一种半导体级pgmea纯化系统，包括金属离子吸附单元、初分精馏单元、共沸精馏单元、分相单元、正丁醇原料单元、溶剂回收精馏单元、脱金属离子精馏单元；
4、所述金属离子吸附单元用于接收工业pgmea原料，脱除部分金属离子；
5、所述初分精馏单元与金属离子吸附单元相连，用于接收金属离子吸附单元送出的pgmea原料，并将pgmea原料进行初步精馏；
6、所述共沸精馏单元与初分精馏单元相连，用于接收初分精馏单元精馏出的pgmea-h2o共沸物，并对pgmea-h2o共沸物进行共沸处理；
7、所述分相单元、正丁醇原料单元分别与共沸精馏单元相连，分相单元用于接收共沸精馏单元送出的塔顶组分，分层形成的轻组分及重组分，轻组分与正丁醇原料单元送出的正丁醇混合送入共沸精馏单元循环使用；
8、所述溶剂回收精馏单元分别与共沸精馏单元、正丁醇原料单元、脱金属离子精馏塔相连，用于接收共沸精馏单元送出的塔底组分，并进行再次精馏，塔顶精馏出的正丁醇返回正丁醇原料罐，塔底精馏出的高纯度pgmea进入脱金属离子精馏塔；
9、所述脱金属离子精馏单元与初分精馏单元、溶剂回收精馏单元相连，用于接收初分精馏单元、溶剂回收精馏单元精馏出的高纯度pgmea，并对高纯度pgmea再次精馏，形成半导体级pgmea。
10、具体地，所述金属离子吸附单元包括至少两套串联或并联设置的金属离子吸附器，金属离子吸附单元的进口端设置有第一精密过滤器，金属离子吸附单元的出口端设置有第二精密过滤器；
11、进一步地，所述的金属离子吸附器选用316l材质，内部采用ep电解抛光，粗糙度≤0.25μm，以减少吸附器内表面的残留和金属离子的析出，优选的操作温度为20～50℃，操作压力为1～3barg，采用的螯合吸附剂优选为苯乙烯大孔亚氨基二乙酸螯合树脂，一级螯合吸附剂树脂的孔径为0.1～0.3μm，二级螯合吸附剂树脂的孔径为0.05～0.5μm，两级吸附器采用可串联或并联的形式，采用离线再生的形式，吸附器的高径比为10～20，优选15；前置的第一精密过滤器采用骨架和滤芯为全氟的0.5μm的过滤器，后置的第二精密过滤器采用骨架和滤芯为全氟的0.1μm的过滤器。
12、具体地，所述初分精馏单元包括初分精馏塔以及设置于初分精馏塔塔顶的第一过滤器、设置于初分精馏塔塔底的第二过滤器；
13、进一步地，所述的初分精馏塔选用316l材质，内部采用ep电解抛光，粗糙度≤0.25μm，以减少初分精馏塔内表面的残留和金属离子的析出，初分精馏塔按1.5～3m为一个塔节高度，并设置集液再分配器，以减少壁流的影响，其中采用电解处理的板波纹填料；理论板数为30～100，优选55～60块；回流比为0.5～10，优选1.5～2；操作压力为5～100kpag，优选5～10kpag；塔顶操作温度为96～116℃，优选96～100℃；塔底操作温度为146～177℃，优选146～150℃；理论板数为60时，进料位置为第20～40，优选28～32块。
14、具体地，所述共沸精馏单元包括共沸精馏塔以及设置于共沸精馏塔塔顶的第三过滤器、设置于共沸精馏塔塔底的第四过滤器；
15、进一步地，所述的共沸精馏塔选用316l本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于：包括金属离子吸附单元、初分精馏单元、共沸精馏单元、分相单元、正丁醇原料单元、溶剂回收精馏单元、脱金属离子精馏单元；
2.根据权利要求1所述的半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于：所述金属离子吸附单元包括至少两套串联或并联设置的金属离子吸附器，金属离子吸附单元的进口端设置有第一精密过滤器，金属离子吸附单元的出口端设置有第二精密过滤器；
3.根据权利要求2所述的半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于：所述初分精馏单元包括初分精馏塔以及设置于初分精馏塔塔顶的第一过滤器、设置于初分精馏塔塔底的第二过滤器；
4.根据权利要求3所述的半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于：所述共沸精馏单元包括共沸精馏塔以及设置于共沸精馏塔塔顶的第三过滤器、设置于共沸精馏塔塔底的第四过滤器；
5.根据权利要求4所述的半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于：所述溶剂回收精馏单元包括溶剂回收精馏塔以及设置于溶剂回收精馏塔塔顶的第五过滤器、设置于溶剂回收精馏塔塔底的第六过滤器；
6.根据权利要求5所述的半导
7.根据权利要求6所述的半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于：所述分相单元的分相时间为0.5～3h，分相的温度为70～92℃。
8.一种半导体级PGMEA纯化方法，采用如权利要求1-7任一项所述的半导体级PGMEA纯化系统，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种半导体级pgmea纯化系统，其特征在于：包括金属离子吸附单元、初分精馏单元、共沸精馏单元、分相单元、正丁醇原料单元、溶剂回收精馏单元、脱金属离子精馏单元；
2.根据权利要求1所述的半导体级pgmea纯化系统，其特征在于：所述金属离子吸附单元包括至少两套串联或并联设置的金属离子吸附器，金属离子吸附单元的进口端设置有第一精密过滤器，金属离子吸附单元的出口端设置有第二精密过滤器；
3.根据权利要求2所述的半导体级pgmea纯化系统，其特征在于：所述初分精馏单元包括初分精馏塔以及设置于初分精馏塔塔顶的第一过滤器、设置于初分精馏塔塔底的第二过滤器；
4.根据权利要求3所述的半导体级pgmea纯化系统，其特征在于：所述共沸精馏单元包括共沸精馏塔以及设置于共沸精馏塔塔顶的第三过滤器、设置于共沸精馏塔塔底的第四过滤器；
【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉龙，周礼，田相龙，袁学伟，钱亚星，曹存，王亚峰，张晓明，姜大春，刘光强，
申请(专利权)人：艾生科江苏化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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