【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳量子点制备，具体涉及一种水分散性红光碳量子点及其制备方法。
技术介绍
1、量子点是尺寸小于20纳米的半导体纳米晶，得益于其量子限域效应，量子点的光学性质可以通过改变尺寸和形状进行控制。与含有重金属的无机量子点相比，碳量子点由高度碳化的核心和表面类似分子的官能团组成，其发射波长可以从蓝色调节到红外。相比蓝光和绿光碳量子点，红光碳量子点具有吸收范围广、组织渗透深、对组织光损伤小等优点，有望用于发光太阳能聚光器(lsc)、光催化、生物成像等领域。然而，迄今为止报道的碳量子点大多发射蓝光或绿光，虽然有一些关于橙光或红光碳量子点的研究，但其光致发光量子产率普遍较低，限制了其应用范围。另外，碳量子点的合成方法通常为高温水热法，即将前驱体加入到反应釜中，使反应在高温高压下进行，这种方法很难实现碳量子点的大规模制备。目前，低温常压法制备碳量子点受到关注，这种方法有利于实现规模化，但低温常压法制备碳量子点的技术不成熟，量子产率低，而且制备的碳量子点集中在蓝光和绿光碳量子点，关于红光碳量子点的报道较少。另外，由于红光碳量子点较大的共轭结构，其水分散性较差，限制了其在生物医学领域的应用。因此，制备一种高量子产率的水分散性红光碳量子点非常必要。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种水分散性红光碳量子点及其制备方法，采用中低温、常压的方式制备得到水分散性红光碳量子点，其制备工艺简单，易于批量生产。
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、本专利技术
4、(1)将1,2-二氨基苯和/或1,2-二氨基苯衍生物与浓硫酸放入容器内并搅拌均匀，升温至80～100℃下反应3～10h，待反应完成后，向反应混合物中加入冰水混合物调整浓硫酸浓度为30～50％，然后经过滤得到中间体a；
5、(2)将步骤(1)的中间体a与邻苯二酚和/或邻苯二酚衍生物放入容器内并加入去离子水，搅拌使其充分溶解，然后在30～90℃、常压下反应12～24h，待反应完成后进行抽滤，得到碳量子点粗产物；
6、(3)将步骤(2)的碳量子点粗产物采用柱层析法进行纯化，得到水分散性红光碳量子点。
7、进一步地，所述步骤(1)中1,2-二氨基苯和/或1,2-二氨基苯衍生物与浓硫酸的物质的量之比为1:5～8。
8、进一步地，所述步骤(1)中1,2-二氨基苯衍生物为3-溴-1,2-二氨基苯、3-氯-1,2-二氨基苯、3-碘-1,2-二氨基苯、3-甲基-1,2-二氨基苯、3-乙基-1,2-二氨基苯中的至少一种。
9、进一步地，所述步骤(2)中中间体a与邻苯二酚和/或邻苯二酚衍生物的物质的量之比为0.5～2:1。
10、进一步地，所述步骤(2)中邻苯二酚衍生物为3-溴邻苯二酚、3-氯邻苯二酚、3-碘邻苯二酚、3-甲基邻苯二酚、3-乙基邻苯二酚中的至少一种。
11、进一步地，所述步骤(2)中反应温度为60～90℃，常压下反应12～15h。
12、进一步地，所述步骤(3)中纯化的过程为：
13、先将步骤(2)得到的碳量子点粗产物进行抽滤，得到蓝黑色碳量子点粉末；然后用乙醇抽滤冲洗，得到干净的黑色粉末；随后将黑色粉末分散到乙醇水溶液中，并称取硅胶粉，加入5cm×35cm的色谱柱中，使用该色谱柱，且乙醇水溶液作为洗脱剂，进行层析分离，将得到的产物进行冷冻干燥，得到红光碳量子点。
14、进一步地，所述步骤(3)在纯化过程中所采用的乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:3～5。
15、本专利技术的有益效果为：
16、(1)本专利技术提供了一种水分散性红光碳量子点的制备方法，利用1,2-二氨基苯及其衍生物和邻苯二酚及其衍生物作为前驱体，通过在较低温度及常压下控制原位形成的碳量子点的自由基共轭结构的聚合来控制其结构和表面基团，从而调控碳量子点的能带结构，获得红光发射的碳量子点，且所得到的碳量子点具有水分散性，不仅能用于发光太阳能聚光器(lsc)、光催化等领域，还能用于生物医学领域，具有广阔的应用前景；
17、(2)本专利技术提供了一种水分散性红光碳量子点的制备方法，采用中低温、常压的方式，其制备工艺简单，易于批量生产，而且采用中低温、常压的方式，亲水基团在反应中不会脱落，使碳量子点可以保持良好的水分散性；
18、(3)本专利技术所制备的水分散性红光碳量子点呈现双波段发射波长，荧光量子产率高，达到35％以上，且发射波长不依赖于激发波长而发生偏移。
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1.一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中1,2-二氨基苯和/或1,2-二氨基苯衍生物与浓硫酸的物质的量之比为1:5～8。
3.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中1,2-二氨基苯衍生物为3-溴-1,2-二氨基苯、3-氯-1,2-二氨基苯、3-碘-1,2-二氨基苯、3-甲基-1,2-二氨基苯、3-乙基-1,2-二氨基苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中中间体A与邻苯二酚和/或邻苯二酚衍生物的物质的量之比为1:0.5～2。
5.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中邻苯二酚衍生物为3-溴邻苯二酚、3-氯邻苯二酚、3-碘邻苯二酚、3-甲基邻苯二酚、3-乙基邻苯二酚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步
7.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中纯化的过程为：
8.根据权利要求8所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在纯化过程中所采用的乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:3～5。
9.一种水分散性红光碳量子点，利用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中1,2-二氨基苯和/或1,2-二氨基苯衍生物与浓硫酸的物质的量之比为1:5～8。
3.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中1,2-二氨基苯衍生物为3-溴-1,2-二氨基苯、3-氯-1,2-二氨基苯、3-碘-1,2-二氨基苯、3-甲基-1,2-二氨基苯、3-乙基-1,2-二氨基苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种水分散性红光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中中间体a与邻苯二酚和/或邻苯二酚衍生物的物质的量之比为1:0.5～2。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵海光，荆强，孟祥勇，刘金，张元明，韩光亭，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：
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