【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水产品检测领域，特别涉及一种水产品中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的液相色谱-串联质谱测定方法。
技术介绍
1、近年来，持续的人口增长对提高作物生产带来了重大挑战。为了满足日益增长的粮食需求，在农作物种植过程中农药被过度使用。过量的农药进入水、土壤和空气中，对生物和人体健康产生严重损害。抗米净(imazapyr，25％咪唑烟酸水剂制剂)与高效盖草能(haloxyfop-p-methyl，10.8％高效氟吡甲禾灵乳油制剂)两种除草剂具有杀草快、内吸作用强及对作物高度安全等特点，因此被广泛用于玉米、向日葵等农作物除草以及互花米草治理工程中。抗米净有效除草成分为咪唑烟酸，属于广谱型除草剂，是一种常用的除草剂，在土壤中半衰期比高效盖草能时间长。高效盖草能有效灭草成分为高效氟吡甲禾灵，属于非广谱型除草剂，对禾本科杂草的处置效果较好，它的药效稳定，受低温、雨水等不利环境条件影响小。咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵一般不易发生光化学降解或热分解，在环境中较稳定存在。此类除草剂的长期、不合理地使用，使得其以惊人的速度污染了水体环境，且经常作为污染物在环境中被检测到。近年来，互花米草因其在全球范围内的大面积入侵而受到了极大的关注，互花米草主要入侵滨海滩涂湿地和河口区域，在同时喷洒抗米净和高效盖草能开展互花米草防治的过程中，部分未被吸收的药物进入邻近海域，可能对近岸海水养殖和海洋生态环境产生不良影响。研究发现，咪唑烟和高效氟吡甲禾灵酸具有一定的生物累积性，过量的农药使用对水生动物和人体健康造成了威胁。因此，许多国家对食品中的农药残留做了限量规
2、目前，检测除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的方法有gc、fia/sec、sers、lc、lc-ms等，但是检测范围仅限于谷物、蔬菜、水体和土壤等，对于水产品(鱼类、虾类、蟹类、贝类等)中的咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵残留检测方法尚未见报道。以上种种给互花米草除草剂抗米净和盖草能在水生生物中的毒性效应评价及其风险监控和评估带来了很大的不便。因此，迫切需要开发一种前处理简单、选择性强和灵敏度高的检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种水产品中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的液相色谱-串联质谱测定方法。
2、本专利技术提供一种水产品中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的液相色谱-串联质谱测定方法，包括：
3、(1)将预处理的水产品中加入酸化乙腈，涡旋，超声，离心，取上清液，得到待净化液；
4、(2)将待净化液、无水硫酸钠和分散固相材料c18混合，涡旋，净化后后旋转蒸发至干，加入乙腈水溶液振荡，过滤，得到处理后的水产品，然后通过液相色谱-串联质谱仪进行测定。
5、优选地，所述步骤(1)中水产品包括鱼类、虾类、蟹类、贝类中的一种或几种；所述预处理的水产品为取水产品可食部分绞碎混匀，如将水产品去头、骨、内脏，取可食部分分别绞碎混合均匀，得到预处理的水产品，并在-18℃以下保存。
6、优选地，所述步骤(1)中酸化乙腈(提取试剂)中酸的体积百分浓度为0.1％-1％，更优选1％酸化乙腈，可有效提高咪唑烟酸的回收率；所述酸化乙腈为甲酸乙腈；所述酸化乙腈分1～3次加入。
7、进一步地，加入1％甲酸乙腈分2次提取，可有效提高待测物回收率。
8、所述所述酸化乙腈的制备过程为：取乙腈加甲酸；其中乙腈和甲酸的体积比为990：10。
9、所述步骤(1)中涡旋中涡旋速度2000-2500r/min，涡旋的时间为5-10min；所述超声时间为10-20min；所述离心为离心的转速为4000-8000r/min，离心的时间为2-5min。
10、进一步地，步骤(1)中涡旋速度2000-2500r/min，涡旋时间为5-10min，优选为2500r/min涡旋10min，可将鱼肉最大程度分散并与提取试剂充分接触，从而提高待测物回收率；超声的时间为10-20min，优选为10min，这主要是由于超声10min和20min的待测物回收率相近，选择超声10min可节约前处理时间，提高检测效率；离心的转速为4000-8000r/min，优选为4000r/min，离心的时间为2-5min，优选为5min，这主要是由于8000r/min对仪器设备要求较高，而选择4000r/min离心5min即可达到理想效果，因此优选离心转速为4000r/min，离心时间为5min。
11、优选地，所述步骤(2)中涡旋时间为0.5-3min；所述过滤为采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤。
12、优选地，所述步骤(1)中预处理的水产品、酸化乙腈的比例为1～2g：5-10ml；
13、步骤(2)中预处理的水产品、无水硫酸钠和分散固相材料c18的比例为1～2g：200-500mg：100-300mg。
14、进一步地，步骤(2)中采用quechers净化方法，加入无水硫酸钠和十八烷基硅烷分散固相萃取材料(c18)，这一步有效减少了净化步骤，大大节约了前处理时间，减少了有机试剂的使用，更加环保，且经过测试，quechers方法是适合于动物源性食品中农药残留的前处理方法，可降低样品基质对于仪器分析的影响。
15、优选地，所述步骤(2)中液相色谱-串联质谱仪进行测定包括：
16、s1：配置不同浓度的除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的混合标准系列溶液，并进行液相色谱-串联质谱仪测定，并得到标准曲线；
17、s2：对处理后的水产品进行液相色谱-串联质谱仪测试。
18、优选地，所述s1中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的浓度范围均为0.5μg/l～50μg/l。
19、所述s1中配置不同浓度的除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的混合标准系列溶液包括：
20、a：除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵标准储备液的制备：2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)烟酸和2-[4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸甲酯分别在甲醇中溶解后至10ml容量瓶，分别用甲醇定容至刻度，混匀，分别得到除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵标准储备液，于-18℃避光保存；b：除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵混合标准中间液的制备：将除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵标准储备液置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，混匀，-18℃避光保存；c：除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵混合标准工作液的制备：将除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵混合标准中间液置于100ml容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，混匀，-18℃避光保存；d：将0.1ml、0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、5.0ml的除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵混合标准工作液分别置于10ml的容量瓶中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水产品中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的液相色谱-串联质谱测定方法，包括：(1)将预处理的水产品中加入酸化乙腈，涡旋，超声，离心，取上清液，得到待净化液；(2)将待净化液、无水硫酸钠和分散固相材料C18混合，涡旋，净化后旋转蒸发后加入乙腈水溶液振荡，过滤，得到处理后的水产品，然后通过液相色谱-串联质谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中水产品包括鱼类、虾类、蟹类、贝类中的一种或几种；所述预处理的水产品为取水产品可食部分绞碎混匀。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸化乙腈的体积百分浓度为0.1％-1％；所述酸化乙腈为甲酸乙腈；所述酸化乙腈分1～3次加入。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中涡旋中涡旋速度2000-2500r/min，涡旋的时间为5-10min；所述超声时间为10-20min；所述离心为离心的转速为4000-8000r/min，离心的时间为2-5min；
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理的水产品、酸化乙腈
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中液相色谱-串联质谱仪进行测定包括：
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述S1中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的浓度范围均为0.5μg/L～50μg/L。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述S1、S2中液相色谱-串联质谱仪测定工艺包括：液相色谱条件：Capcell PAK C18 MG II色谱柱，柱温：40℃，流速：0.4mL/min，进样量：10μL，流动相A为0.1％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈；
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述S1、S2中质谱条件如下：
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中液相色谱-串联质谱仪定性、定量水产品中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵；其中定性测定的方法检测限为0.25μg/kg，所述定量测定的定量限为0.5μg/kg；其中定量为通过标准曲线法进行定量。
...【技术特征摘要】
1.一种水产品中除草剂咪唑烟酸和高效氟吡甲禾灵的液相色谱-串联质谱测定方法，包括：(1)将预处理的水产品中加入酸化乙腈，涡旋，超声，离心，取上清液，得到待净化液；(2)将待净化液、无水硫酸钠和分散固相材料c18混合，涡旋，净化后旋转蒸发后加入乙腈水溶液振荡，过滤，得到处理后的水产品，然后通过液相色谱-串联质谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中水产品包括鱼类、虾类、蟹类、贝类中的一种或几种；所述预处理的水产品为取水产品可食部分绞碎混匀。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸化乙腈的体积百分浓度为0.1％-1％；所述酸化乙腈为甲酸乙腈；所述酸化乙腈分1～3次加入。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中涡旋中涡旋速度2000-2500r/min，涡旋的时间为5-10min；所述超声时间为10-20min；所述离心为离心的转速为4000-8000r/min，离心的时间为2-5min；
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理的水产品、酸化乙腈的比...
【专利技术属性】
技术研发人员：张璇，李磊，蒋玫，王翠华，康伟，高倩，袁琪，晁敏，罗民波，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院东海水产研究所，
类型：发明
国别省市：
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