【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种制备对苯二胺类防老剂的方法和系统。
技术介绍
1、防老剂6ppd又称防老剂4020，属于对苯二胺类防老剂，是胺类防老剂中性能优良的通用型防老剂品种之一，其各项防老化性能均衡，在防老剂品种中用量最大，占市场主导地位。防老剂4010na作为另一种重要的对苯二胺类防老剂，对防止臭氧老化、金属老化及抗屈挠、疲劳、龟裂等都具有良好的效果，适用于静态、动态或间歇条件下工作的工业橡胶品。
2、制备防老剂4010na和6ppd的主流工艺均为以酮和rt培司为原料的还原烃化法。两种防老剂的合成机理如下所示：
3、丙酮与rt培司经一步法缩合加氢生成防老剂4010na：
4、
5、在上述过程中，丙酮会自缩合加氢生成甲基异丁基酮(mibk)：
6、
7、mibk与rt培司经缩合加氢生成防老剂6ppd：
8、
9、制备4010na的原料酮为丙酮，制备6ppd的原料酮为mibk，而mibk主要是通过丙酮缩合加氢所得，因此在4010na的实际工业生产中，经常会出现6ppd副产，由于并未经过特殊的工艺优化并且6ppd含量较低，一般采用混合复配的方式生产95％左右的4010na成品。这种方式不仅影响4010na的品质，并且浪费了高附加值产品mibk和6ppd。现有制备工艺中，由于在加氢反应前缺少对丙酮的处理或者限制，目前尚无有效控制产品成分组成的方法。
10、随着对防老剂产品的品质和多样性要求不断提升，亟需提供一种优化改进
技术实现思路
1、本专利技术针对现有的对苯二胺类防老剂制备工艺难以实现联产4010na和6ppd的问题，以及所制备的4010na和6ppd的产品纯度有待进一步提高的问题，提供了一种制备对苯二胺类防老剂的方法和系统。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备对苯二胺类防老剂的方法，包括：
3、(1)在分子筛存在下，将丙酮与rt培司进行脱水缩合反应，得到含席夫碱的第一混合液；
4、(2)在加氢催化剂存在下，将所述含席夫碱的第一混合液进行加氢反应，得到第二混合液；
5、(3)将所述第二混合液进行分离结晶，得到防老剂4010na和防老剂6ppd。
6、本专利技术第二方面提供一种制备对苯二胺类防老剂的系统，该系统包括依次连接的脱水缩合单元a、加氢单元b和分离结晶单元c；
7、其中，所述脱水缩合单元a用于将丙酮与rt培司进行脱水缩合反应，得到含席夫碱的第一混合液；
8、所述加氢单元b用于将所述含席夫碱的第一混合液进行加氢反应，得到第二混合液；
9、所述分离结晶单元c用于将所述第二混合液进行分离结晶，得到防老剂4010na和防老剂6ppd。
10、通过上述技术方案，本专利技术采用多步反应的方式，先以吸水分子筛促进原料丙酮与rt培司的缩合反应，合成浓度可控的席夫碱，之后在贵金属催化剂作用下加氢，得到防老剂4010na和防老剂6ppd混合物，再经过分离结晶处理，得到两种高纯度的防老剂产品。相较于现有技术的一步法工艺，本专利技术提供的制备对苯二胺类防老剂的方法能够联产4010na和6ppd，产品中6ppd的比例提升，可实现产品4010na与6ppd在一定比例范围内的柔性生产，并且能够提高产品的纯度，所制得的防老剂4010na的产品纯度大于95重量％，最高可大于99重量％，防老剂6ppd的产品纯度大于98重量％，最高可大于99重量％。
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1.一种制备对苯二胺类防老剂的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述分子筛的平均孔径为
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述脱水缩合反应的条件包括：温度为60-80℃，丙酮和RT培司的总体积空速为0.1-0.5h-1；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述加氢反应的条件包括：压力为0.4-1.5MPa，优选为0.8-1.2MPa；温度为80-150℃，优选为90-120℃；氢油比为(100-700)：1，优选为(100-300)：1；所述含席夫碱的第一混合液的体积空速为0.1-0.5h-1，优选为0.2-0.35h-1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述分离结晶包括：
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述分离处理包括依次进行的第一精馏和第二精馏；
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述结晶处理包括依次进行的第一结晶和第二结晶；
8.一种制备对苯二胺类防老剂的
9.根据权利要求8所述的系统，其中，所述脱水缩合单元(A)包括依次连接的脱水缩合反应器(1)和储料罐(2)；
10.根据权利要求9所述的系统，其中，所述第一分离塔(4)、第二分离塔(5)分别连接所述脱水缩合反应器(1)。
...【技术特征摘要】
1.一种制备对苯二胺类防老剂的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述分子筛的平均孔径为
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述脱水缩合反应的条件包括：温度为60-80℃，丙酮和rt培司的总体积空速为0.1-0.5h-1；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述加氢反应的条件包括：压力为0.4-1.5mpa，优选为0.8-1.2mpa；温度为80-150℃，优选为90-120℃；氢油比为(100-700)：1，优选为(100-300)：1；所述含席夫碱的第一混合液的体积空速为0.1-0.5h-1，优选为0.2-0.35h-1。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：汪凯军，黄伟，韦志强，贾凤，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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