【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及刚性隔热瓦领域领域，尤其是涉及一种刚性隔热瓦的制备方法。
技术介绍
1、高马赫数航天飞行器在进入大气层的过程中，由于高速摩擦作用，存在剧烈的气动加热效应，因此必须在航天飞行器外表面敷设轻质隔热防护材料，以阻滞热量向航天飞行器的内部传递，从而确保航天飞行器中装备和人员的安全。
2、与金属热防护系统相比，陶瓷纤维刚性隔热瓦具有耐高温、高强度、耐冲刷和稳定性好等优点，能够有效弥补金属热防护系统在结构质量、热膨胀及连接密封等方面的不足。现有技术中，刚性隔热瓦在航天飞行器表面的900-1500k次高温区域已获得成功应用，具有隔热、轻质和低导热率等特性。自上世纪六十年代起，现有技术已公开有多种材料体系的陶瓷纤维刚性隔热瓦研发成功，如纤维耐火复合隔热frci、铝改性增强隔热aetb、高热性能隔热htp等，是航天飞机、载人返回舱和高超声速飞行器的热防护必选材料。
3、常规的陶瓷纤维刚性隔热瓦的制备方法，通常采用石英纤维、氧化铝纤维等为主要原料，经短切处理、制备料浆、真空抽滤成型、低温干燥、高温烧成等工序制得。
4、但是，陶瓷纤维刚性隔热瓦的韧性较差，不耐高速气流冲刷，在实际使用过程中由于受到气动力以及振动相偶合的负载等外界因素，无法有效分散、吸收冲击力，易于发生脆性断裂，整体稳定性不理想。为克服上述缺陷，现有技术中公开有采用陶瓷纤维与酚醛树脂材料结合制备刚性隔热瓦的相关技术，其通过将陶瓷纤维与酚醛树脂材料的隔热防护及增韧特性结合，改善陶瓷纤维刚性隔热瓦的韧性及整体稳定性。
5、但上述
6、进一步的，采用陶瓷纤维与酚醛树脂材料结合制备刚性隔热瓦过程中，采用的烧结增强助剂与酚醛树脂材料的结合性能不佳，导致刚性隔热瓦不同部位的隔热性能及力学性能不平衡，进一步导致其整体稳定性的劣化。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种刚性隔热瓦的制备方法，能够在有效改善刚性隔热瓦的韧性的同时，提高陶瓷纤维与酚醛树脂材料的相容性能及结合性能，有效提高酚醛树脂材料对刚性隔热瓦的增强效果，提高刚性隔热瓦的整体稳定性，有效避免刚性隔热瓦在连续高温或快速升降温环境下的热应力问题，提高刚性隔热瓦有效使用寿命；以及进一步改善烧结增强助剂与酚醛树脂材料的结合性能。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种刚性隔热瓦的制备方法，由以下步骤组成：制备改性复合浆料、制备改性复合纤维料、制备成型体、后处理。
4、所述制备改性复合浆料的方法为，将氧化锆、碳化硼、碳化铪、硼化钽、乙醇溶液（体积浓度为40-45%）投入至球磨机内，控制球料质量比为5-6:1，球磨转速为200-230rpm，球磨处理20-30min，获得初级球磨物；采用盐酸调节初级球磨物ph至5-5.5后，喷入复合改性剂，控制球磨温度为60-65℃，继续球磨1-2h，获得改性复合浆料。
5、所述制备改性复合浆料中，复合改性剂为硅烷偶联剂kh-792和钛酸酯偶联剂gr-110；硅烷偶联剂kh-792和钛酸酯偶联剂gr-110的重量比为3-3.2:1；
6、氧化锆、碳化硼、碳化铪、硼化钽、乙醇溶液的重量比为10-12:10-12:4-5:1.5-1.7:12-13；
7、初级球磨物与复合改性剂的重量比为1:0.12-0.15。
8、所述制备改性复合纤维料的方法为，分别将氧化铝纤维、熔融石英玻璃纤维、硼硅酸铝纤维短切至长度为0.7-0.9cm，获得短切氧化铝纤维、短切熔融石英玻璃纤维、短切硼硅酸铝纤维；然后将短切氧化铝纤维、短切熔融石英玻璃纤维、短切硼硅酸铝纤维投入至多元改性酚醛处理液中，控制真空度为0.085-0.095mpa，进行真空浸渍10-12h后，滤出固体物；将固体物转入至恒温箱内，在70-75℃温度条件下，静置老化48-50h后，干燥，获得改性复合纤维料。
9、所述制备改性复合纤维料中，氧化铝纤维的直径为10-12μm，氧化铝含量为85-87wt%；
10、熔融石英玻璃纤维的直径为9-10μm，二氧化硅含量为97-99wt%；
11、硼硅酸铝纤维的直径为2-3μm；
12、短切氧化铝纤维、短切熔融石英玻璃纤维、短切硼硅酸铝纤维、多元改性酚醛处理液的重量比为13-15:18-20:34-35:400-420。
13、所述多元改性酚醛处理液的制备方法为，将苯酚、甲醛和浓度为32-35wt%的氢氧化钠溶液导入至反应釜内，搅拌均匀，以0.2-0.3℃/min的升温速率，搅拌升温至70-75℃，保温回流搅拌60-90min后，同时开始滴入第一改性液和第二改性液，并控制第一改性液和第二改性液的滴加时间为70-80min；第一改性液和第二改性液滴加完成后，继续保温回流搅拌20-30min，然后滴入第三改性液，并控制第三改性液的滴加时间为40-50min；第三改性液滴加完成后，继续保温回流搅拌2-3h后，获得反应液；将反应液置于真空恒温箱内，在真空度0.07-0.08mpa环境中，60-65℃保温浓缩1-1.5h，获得多元改性酚醛处理液。
14、所述多元改性酚醛处理液中，苯酚、甲醛、氢氧化钠溶液、第一改性液、第二改性液、第三改性液的重量比为25-27:12-12.5:2-3:8-8.5:5.5-6:8-8.5。
15、第一改性液的制备方法为，将氧氯化锆、乙酰丙酮、双氧水、无水乙醇混合均匀，制得第一改性液；第一改性液中氧氯化锆、乙酰丙酮、双氧水、无水乙醇的重量比为6-6.2:5-5.5:5-5.5:16-17。
16、第二改性液的制备方法为，将钛酸四异丙酯和无水乙醇混合均匀，制得第二改性液；第二改性液中钛酸四异丙酯与无水乙醇的重量比为1:5-5.5。
17、第三改性液的制备方法为，将二羰基双(环戊二烯基)钛、苯酚、浓度为32-35wt%的氢氧化钠溶液投入至反应釜内，搅拌均匀，升温至70-75℃，保温搅拌1-1.5h后，制得第三改性剂；二羰基双(环戊二烯基)钛、苯酚、氢氧化钠溶液的重量比为60-62:21-23:3-3.5。
18、所述制备成型体的方法为，将改性复合浆料、改性复合纤维料、去离子水混合均匀，获得成型体浆料；将成型体浆料导入至带有排液孔的模具中，静置10-15min后，真空抽滤去除多余液体，然后控制压制压力为5-6mpa，进行压制处理，获得成型体。
19、所述制备成型体中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备改性复合浆料、制备改性复合纤维料、制备成型体、后处理；
2.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合浆料中，喷入复合改性剂后，控制球磨温度为60-65℃，球磨时间为1-2h；
3.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合浆料中，氧化锆、碳化硼、碳化铪、硼化钽、乙醇溶液的重量比为10-12:10-12:4-5:1.5-1.7:12-13；
4.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合纤维料中，短切氧化铝纤维的长度为0.7-0.9cm，直径为10-12μm，氧化铝含量为85-87wt%；
5.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合纤维料中，真空浸渍的真空度为0.085-0.095MPa，真空浸渍时间为10-12h；
6.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述多元改性酚醛处理液的制备中，氢氧化钠溶液的浓度为32-35wt%；<...
【技术特征摘要】
1.一种刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备改性复合浆料、制备改性复合纤维料、制备成型体、后处理；
2.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合浆料中，喷入复合改性剂后，控制球磨温度为60-65℃，球磨时间为1-2h；
3.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合浆料中，氧化锆、碳化硼、碳化铪、硼化钽、乙醇溶液的重量比为10-12:10-12:4-5:1.5-1.7:12-13；
4.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合纤维料中，短切氧化铝纤维的长度为0.7-0.9cm，直径为10-12μm，氧化铝含量为85-87wt%；
5.根据权利要求1所述的刚性隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述制备改性复合纤维料中，真空浸渍的真空度为0.085-0.095mpa，真空浸渍时间为10-12h；
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘红花，李占峰，王蒙蒙，孙成功，李涵，崔唐茵，王光汇，王佳林，刘芸，田方，王浩然，杨洋，张萍萍，刘佳，刘瑞祥，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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