【技术实现步骤摘要】
本申请属于水工结构混凝土监测领域，涉及一种ag改性的ag/agcl电极制备方法及其应用。
技术介绍
1、传统制备方法中，通过将银棒或银箔采用砂纸、丙酮、硝酸、酒精清理干净表面杂质后，放入盐酸或nacl溶液中，采用三电极体系进行电解，在银基底表面电镀生长一层agcl薄膜。
2、采用该方法制备的ag/agcl电极，寿命短、机械性能差，且无法测定混凝土中低浓度的氯离子。ag与agcl接触比表面积较小，电极灵敏度较差；直接与检测区域混凝土接触，容易损坏；agcl与ag基底之间容易附着不牢；电极表面膜层厚度不均，在使用中agcl膜层逐渐变薄、变疏松导致电极性能较差。
3、因此亟需开发一种灵敏度高、稳定性优异的ag/agcl电极。
技术实现思路
1、针对现有的制备方法技术中ag与agcl接触比表面积较小，电极灵敏度较差；机械性能较差，直接与检测区域混凝土接触，容易损坏；agcl与ag基底之间容易附着不牢；电极表面膜层厚度不均，在使用中agcl膜层逐渐变薄、变疏松导致电极性能较差的缺陷，而提供一种灵敏度高、稳定性优异、且制备方法简单的ag/agcl电极。
2、为了实现上述专利技术目的，本申请提供以下技术方案：
3、第一方面：
4、一种ag改性的ag/agcl电极制备方法，其制备方法包括如下步骤：
5、（1）前处理：将银丝、银箔和碳纸分别进行清洗；
6、（2）电化学修饰：将前处理后的银丝、银箔和碳纸通过电化学沉积合
7、（3）阳极化处理：将电化学沉积银丝、银箔和碳纸进行阳极化处理。
8、优选地，所述ag/agcl电极制备方法满足下列中的至少一种：
9、步骤（1）中，所述银丝的清洗为超声清洗a；
10、步骤（1）中，所述超声清洗a的方法为将银丝按照先后顺序分别置于稀硝酸溶液、乙醇水溶液和去离子水中进行清洗；
11、步骤（1）中，所述超声清洗a的时间为5min；
12、步骤（1）中，所述超声清洗a的功率为600w，超声频率为40khz；
13、步骤（1）中，所述银箔的清洗为超声清洗b；
14、所述超声清洗b的方法为将银箔按照先后顺序分别置于所述稀硝酸溶液、所述乙醇水溶液和去离子水中进行清洗；
15、步骤（1）中，所述超声清洗b的时间为5min；
16、步骤（1）中，所述超声清洗b的功率为600w，超声频率为40khz；
17、步骤（1）中，所述碳纸为超声清洗c；
18、所述超声清洗c的方法为将碳纸按照先后顺序分别置于所述乙醇水溶液和去离子水中进行清洗；
19、所述超声清洗c的时间为10min。
20、优选地，所述稀硝酸溶液的质量分数为1.255%，浓度为0.2mol/l，，所述乙醇水溶液的质量分数为95%。
21、优选地，步骤（2）中，所述电化学沉积的方法为以银丝、银箔或者碳纸作为工作电极，长度为25mm纯银丝作为参比电极，pt片作为对电极进行电化学沉积。0.1 mol/l nano3+3×10-3mol/l agno3溶液作为电解液。
22、优选地，步骤（2）中，所述银丝的电化学沉积点位为-0.3v，沉积时间为30s；
23、所述银箔的电化学沉积点位为-0.3v，沉积时间为30s；
24、所述碳纸的电化学沉积点位为-0.3v，沉积时间为180s。
25、优选地，步骤（2）中，所述阳极化处理的电流密度为0.4ma/cm2；
26、所述阳极化处理的时间为30min；
27、所述阳极化处理所用的电解质为hcl，其中hcl的浓度为0.1mol/l。
28、本申请还提供一种ag改性的ag/agcl电极，如上述ag改性的ag/agcl电极制备方法制备而成。
29、本申请还提供一种ag改性的ag/agcl电极，其用于制备或作为产品在高灵敏度、高稳定度的氯离子选择元件中的应用。
30、优选地，所述ag改性的ag/agcl电极在用于氯离子传感器中，通过电位确定混凝土中氯离子含量。
31、第二方面：
32、本申请通过化学沉积法分别在银丝、银箔、碳纸结构表面合成ag纳米颗粒，增加其有效接触活性面积。再对银基底进行极化处理，使其表面生长一层致密agcl薄膜，实现高灵敏度、高稳定度氯离子选择元件制备。
33、本申请的积极效果在于：
34、本申请所制备的ag/agcl电极经过纳米ag改性后对氯离子更为敏感，表现出较为优异的响应性能，响应速度平均提高10s左右，相较于传统制备方法得到的ag/agcl电极，能够显著缩短相应时间，提高灵敏度，且稳定性更为优异，可用于复杂结构中，例如混凝土确定氯离子含量，同时本申请制备方法简单，能耗低，适用于大规模生产。
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1.一种Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法，其特征在于，所述Ag/AgCl电极制备方法满足下列中的至少一种：
3.根据权利要求2所述的Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液的质量分数为1.255%、浓度为0.2mol/L，所述乙醇水溶液的质量分数为95%。
4.根据权利要求1所述的Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述电化学沉积的方法为以从用银丝、银箔或者碳纸作为工作电极，长度为25mm纯银丝作为参比电极，Pt片作为对电极进行电化学沉积。电解液采用0.1 mol/L NaNO3+3×10-3 mol/LAgNO3溶液。
5.根据权利要求1所述的Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述银丝的电化学沉积点位为-0.3V，沉积时间为30s；
6.根据权利要求1所述的Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述阳极化处理的
7.一种Ag改性的Ag/AgCl电极，如权利要求1~6中任意一项所述的Ag改性的Ag/AgCl电极制备方法制备而成。
8.一种如权利要求7所述的Ag改性的Ag/AgCl电极，其用于制备或作为产品在高灵敏度、高稳定度的氯离子选择元件中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，在用于氯离子传感器中，通过电位确定混凝土中氯离子含量。
...【技术特征摘要】
1.一种ag改性的ag/agcl电极制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的ag改性的ag/agcl电极制备方法，其特征在于，所述ag/agcl电极制备方法满足下列中的至少一种：
3.根据权利要求2所述的ag改性的ag/agcl电极制备方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液的质量分数为1.255%、浓度为0.2mol/l，所述乙醇水溶液的质量分数为95%。
4.根据权利要求1所述的ag改性的ag/agcl电极制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述电化学沉积的方法为以从用银丝、银箔或者碳纸作为工作电极，长度为25mm纯银丝作为参比电极，pt片作为对电极进行电化学沉积。电解液采用0.1 mol/l nano3+3×10-3 mol/...
【专利技术属性】
技术研发人员：齐广政，刘宣，于洋，骆城，韩阳，
申请(专利权)人：交通运输部天津水运工程科学研究所，
类型：发明
国别省市：
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