【技术实现步骤摘要】
本申请涉及高性能碳材料制备，尤其是一种等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法。
技术介绍
1、自从石墨烯在2004年被发现以来，其在各个领域取得了广泛的应用，例如防腐、电化学电极添加剂、导电载体、散热等等。其制备方法包括最开始的机械剥离法、氧化还原法、sic外延生长法、以及石墨烯薄膜的化学气相沉积法(cvd)。近年来等离子体增强化学气相沉积(pecvd)技术被开发应用到石墨烯的生长制备中，在等离子体电场的作用下，石墨烯以直立的方式生长，呈现三维竖直形貌，也即竖直石墨烯。由于其质轻、高导电、大比表面积等优点，在电化学器件中被广泛地用作集流体。石墨烯的高辐射散热性能也使竖直石墨烯薄膜在各种散热场景中获得广泛应用。然而在等离子体条件下，石墨烯阵列快速生长导致其表面缺陷较多，降低了其物理化学稳定性以及面内热传导等技术指标。
2、目前虽然可以通过在pecvd中引入h2等刻蚀性气体，通过对非晶碳的除去来提高竖直石墨烯的质量，但是还是有大量的缺陷存在。通过高温(1500℃以上)(cn202110978796.8)或定向冷冻(cn201911093622.2)或利用催化剂(cn202111437501.2)等技术也可以部分提高石墨烯质量。然而后期高温处理步骤复杂，对设备要求高且耗能。
3、因此，寻找一种工艺操作简单、过程容易控制、能耗较低、对环境友好、同时制备出的竖直石墨烯性质优秀的方法，是目前的重点研究方向。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的上述
2、一种等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，包括以下步骤：
3、(1)将衬底作为生长竖直石墨烯的载体固定到焦耳热与等离子体协同反应器中；
4、(2)打开气体流量计通入ch4、ar、h2，调节机械泵阀门将腔体压强控制在25-35pa；打开加热电源，通过加热装置将腔体温度加热到450-550℃，设定焦耳热程序，电压55-65v、脉冲长0.1-5s，脉冲间隔5-30s；
5、(3)打开射频等离子体电源，将功率调整到500w，同时打开焦耳热电源，开始竖直石墨烯的化学气相沉积；
6、(4)反应5～15min依次关闭射频电源、焦耳热电源、加热电源、气体流量计以及机械泵电源；
7、(5)待降至室温，取出样品。
8、进一步的，所述衬底，是半导体材料、金属、碳纸中的任意一种。
9、进一步的，所述焦耳热与等离子体协同反应器，具体包括脉冲电源、射频发生器、第一法兰、第二法兰、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、四通连接器、三通连接器、反应夹具和反应腔；反应腔的一端通过第一法兰与三通连接器的第一通口相连；第三电极的一端穿过三通连接器的第二通口和三通连接器的第一通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的一端相连；三通连接器的第三通口与外部进气系统相连；第三电极的另一端与脉冲电源的一端相连；脉冲电源的另一端与第四电极的一端相连；第四电极的另一端穿过四通连接器的第一通口和四通连接器的第二通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的另一端相连；四通连接器的第二通口通过第二法兰与反应腔的另一端相连；四通连接器的第三通口与外部真空计相连；四通连接器的第四通口与外部真空系统相连；第一电极设置在反应腔的外部，且位于第三电极与反应夹具之间；第二电极设置在反应腔的外部，且位于第四电极与反应夹具之间；射频发生器的一端与第一电极相连；射频发生器的另一端与第二电极相连。详细结构可参见专利cn113471051b。
10、进一步的，所述ch4、ar、h2的通入速度分别为20，10，10sccm。
11、进一步的，所述步骤(2)，将压强控制在30pa。
12、进一步的，所述步骤(2)，具体是将腔体温度加热到500℃。
13、进一步的，所述步骤(2)，腔体加热时升温速度为5-20℃min-1。
14、进一步的，所述步骤(2)，具体电压范围为55-65v。
15、进一步的，所述步骤(3)，其中射频等离子体电源的功率为500w。
16、与现有技术相比，本申请创造的技术效果体现在：
17、(1)本专利技术提供了一种利用等离子体耦合焦耳热技术制备高质量竖直石墨烯的方法。利用焦耳热的瞬时高温，在竖直石墨烯生长过程中，间断地对载体以及竖直石墨烯薄膜进行瞬时高温处理调控石墨烯的生长质量。
18、(2)采用本申请的利用等离子体耦合焦耳热技术制备高质量竖直石墨烯的方法进行处理，在耦合了焦耳热后，对竖直石墨烯的形貌没有影响，所生长的竖直石墨烯的id/ig明显下降，从1.26降低到0.98，说明竖直石墨烯的石墨化程度获得极大的提高，生长过程中的缺陷变少，进而提高石墨烯的红外散热能力。
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1.一种等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述衬底，是半导体材料、金属、碳纸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述焦耳热与等离子体协同反应器，具体包括脉冲电源、射频发生器、第一法兰、第二法兰、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、四通连接器、三通连接器、反应夹具和反应腔；反应腔的一端通过第一法兰与三通连接器的第一通口相连；第三电极的一端穿过三通连接器的第二通口和三通连接器的第一通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的一端相连；三通连接器的第三通口与外部进气系统相连；第三电极的另一端与脉冲电源的一端相连；脉冲电源的另一端与第四电极的一端相连；第四电极的另一端穿过四通连接器的第一通口和四通连接器的第二通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的另一端相连；四通连接器的第二通口通过第二法兰与反应腔的另一端相连；四通连接器的第三通口与外部真空计相连；
4.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述CH4、Ar、H2的通入速度分别为20，10，10sccm。
5.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)，将压强控制在30Pa。
6.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)，具体是将腔体温度加热到500℃为。
7.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)，具体电压范围为55-65V。
8.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)，其中射频等离子体电源的功率为500W。
...【技术特征摘要】
1.一种等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述衬底，是半导体材料、金属、碳纸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的等离子体技术与焦耳热技术耦合制备高质量竖直石墨烯的方法，其特征在于，所述焦耳热与等离子体协同反应器，具体包括脉冲电源、射频发生器、第一法兰、第二法兰、第一电极、第二电极、第三电极、第四电极、四通连接器、三通连接器、反应夹具和反应腔；反应腔的一端通过第一法兰与三通连接器的第一通口相连；第三电极的一端穿过三通连接器的第二通口和三通连接器的第一通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的一端相连；三通连接器的第三通口与外部进气系统相连；第三电极的另一端与脉冲电源的一端相连；脉冲电源的另一端与第四电极的一端相连；第四电极的另一端穿过四通连接器的第一通口和四通连接器的第二通口进入反应腔内部，并通过导线与反应夹具的另一端相连；四通连接器的第二通口通过第二法兰与反应腔的另一端相连；四通连接器的第三通口与外部真空计相连；四通...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶先微，张永起，刘成明，赵强，李春波，
申请(专利权)人：贵州航天电器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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