【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种含p区元素锂氮化物的制备方法及含p区元素锂氮化物，属于材料合成。
技术介绍
1、氮气分子是物质世界和生命物质中氮元素最重要最丰富的来源，发展高效的转化方法将氮气分子中的氮转化成各种各样功能的含氮化合物，长期以来是学术界和工业界的“圣杯”。碱金属元素锂(li)可以与很多元素形成三元氮化物，包括s区、d区、f区、p区元素。含p区元素锂氮化物(如li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)物理化学性质丰富，在光电器件及有机合成等研究领域具有潜在的应用前景。目前文献中已报道的合成方法大多以氮化锂(li3n)或氨基锂(linh2)为氮源来制备含p区元素锂氮化物，反应条件苛刻(反应温度750℃～900℃)，产率较低。
2、下文列举了一些典型的含p区元素锂氮化物的合成方法：
3、1、以氮化锂为原料，反应式如下
4、li3n+bn→li3bn2
5、li3n+aln→li3aln2
6、2li3n+2ga+n2→2li3gan2
7、2li3n+si3n4→3li2sin2
8、2、以氨基锂为原料，反应式如下
9、2linh2+libh4→li3(bh4)(nh2)2；li3(bh4)(nh2)2→li3bn2+4h2
10、2linh2+lialh4→li3aln2+4h2
11、3linh2+gan→li3gan2+2nh3
12、3linh2+8li3n+6sicl4+12nh
13、氮气占空气成分体积比的78％以上，是最丰富、最廉价的氮源。从氮气出发来合成含p区元素锂氮化物更符合人类社会绿色、可持续发展的要求。然而，氮气分子固有的惰性决定了其很难发生化学转化，探索从氮气出发来合成含p区元素锂氮化物的新途径是非常具有挑战性的。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种从氮气出发直接合成含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)的方法。本专利技术利用氢化锂还原固氮特性，直接以氮气分子和p区元素单质为原料来构筑b-n/al-n/ga-n/si-n键，开发了一种含p区元素锂氮化物的新型合成路线。
2、根据本申请的一个方面，提供了一种含p区元素锂氮化物的制备方法，所述制备方法包括：
3、在氮气气氛下，将氢化锂和p区元素单质反应，得到所述含p区元素锂氮化物。
4、在本申请中，一种含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)的合成方法，包括如下步骤：
5、将氢化锂与含p区元素单质(b、al、ga、si)在氮气气氛下反应制备含p区元素锂氮化物。
6、反应式如下：
7、2xlih+2p+yn2→2lixpny+xh2(p＝b、al、ga、si)
8、氢化锂含有带负电荷的氢，具有强还原性，可向氮气提供电子促进其活化转化。
9、可选地，所述反应中，氮气压力为1～50bar。
10、可选地，所述反应中，氮气压力选自1bar、2bar、5bar、10bar、20bar、30bar、40bar、50bar中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
11、可选地，所述反应的温度为200～600℃。
12、可选地，所述反应的温度选自200℃、300℃、400℃、500℃、600℃中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
13、可选地，所述氢化锂与p区元素单质的摩尔比为1：0.1～100。
14、可选地，所述p区元素单质选自无机硼单质、铝单质、镓单质、无机硅单质中的至少一种。
15、可选地，所述无机硼单质选自α-菱形硼、β-菱形硼、β-四方形硼、α-四方形硼、γ-正交形硼、无定形硼中的至少一种。
16、可选地，所述无机硅单质选自晶体硅和/或无定形硅。
17、可选地，所述反应的时间为1～24h。
18、可选地，所述反应的时间选自1h、2h、5h、12h、16h、18h、24h中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
19、可选地，所述反应的条件为：采用电炉加热或微波加热。
20、根据本申请的另一个方面，提供了上述所述的制备方法制备的含p区元素锂氮化物。
21、可选地，所述含p区元素锂氮化物包括li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2中的一种。
22、本专利技术的具体操作步骤：
23、1)将氢化锂和p区元素单质(b、al、ga、si)混合；
24、2)通过程序升温还原-质谱联用(tpr-ms)表征技术探索合成含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)的反应温度；
25、3)在选定的温度区间内制备含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)；
26、4)对所制备的含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)进行x射线衍射(xrd)测试分析。
27、本申请能产生的有益效果包括：
28、1)本申请提供的以丰富廉价的氮气分子作为氮源制备含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)。
29、2)本申请提供的所制备的含p区元素锂氮化物(li3bn2、li3aln2、li3gan2、li2sin2)纯度较高。
30、3)本申请的制备过程简单易行、易放大，无需进一步分离纯化。
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1.一种含p区元素锂氮化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应中，氮气压力为1～50bar。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为200～600℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化锂与p区元素单质的摩尔比为1：0.1～100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述p区元素单质选自无机硼单质、铝单质、镓单质、无机硅单质中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述无机硼单质选自α-菱形硼、β-菱形硼、β-四方形硼、α-四方形硼、γ-正交形硼、无定形硼中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述无机硅单质选自晶体硅和/或无定形硅。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应的时间为1～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的条件为：采用电炉加热或微波加热。
【技术特征摘要】
1.一种含p区元素锂氮化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应中，氮气压力为1～50bar。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为200～600℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化锂与p区元素单质的摩尔比为1：0.1～100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述p区元素单质选自无机硼单质、铝单质、镓单...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈萍，张圣媛，王倩茹，郭建平，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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