【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，尤其涉及一种丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法。
技术介绍
1、丙炔醇醚丙烷磺酸钠(3-(1-sulfohex-5-yn-3-yloxy)hex-5-yne-1-sulfonate)，分子式：c6h5nao4s，分子量：200.18，cas号：30290-53-0，是淡黄色固体。丙炔醇醚丙烷磺酸钠主要应用于电镀镀镍。作为镀镍中间体，属于镀镍添加剂中的主要成分，能起到增强低区的光亮和填平作用。在整个镀镍光亮剂市场上，此产品需求量较大，应用效果优良。在镀镍添加剂配方中，丙炔醇醚丙烷磺酸钠的加入量涉及到配方的应用效果，例如光亮性、填平性、稳定性，所以丙炔醇醚丙烷磺酸钠产率和纯度对产品质量控制是一个重要的指标。
2、相关技术中，丙炔醇醚丙烷磺酸钠的合成主要方法为，强碱如甲醇钠、叔丁醇钠等强碱性物质和丙炔醇反应，将醇羟基上质子拔去，生成丙炔醇钠，再和1,3-丙烷磺内酯反应得到丙炔醇醚丙烷磺酸钠。但该方法存在以下缺点：（1）使用过程中需要高温拔质子，危险系数高，（2）价格高，导致生产成本增加，（3）丙炔醇的转化率低，导致丙炔醇醚丙烷磺酸钠的产率和纯度低。
3、因此，有必要提供一种制备丙炔醇醚丙烷磺酸钠的新方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供一种丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，用于解决如何在低温条件下提升丙炔醇醚丙烷磺酸钠产率和纯度的问题。
2、为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
3、第一方面，本申请提供一种丙炔
4、s1.将丙炔醇、固体氢氧化钠和甲基叔丁基醚混合于连接有分水器的反应容器中，在真空条件下进行一次加热反应，得丙炔醇钠粗品后，于常压条件下向反应容器中继续滴加1,3-丙烷磺内酯，并进行二次加热反应，得丙炔醇醚丙烷磺酸钠粗品；
5、s2.加水溶解丙炔醇醚丙烷磺酸钠粗品并进行分层，再将得到的水相脱水后重结晶，即得丙炔醇醚丙烷磺酸钠。
6、优选的，一次加热反应的温度为25-55℃。
7、优选的，二次加热反应的温度为25-65℃，反应的时长为1-2h。
8、优选的，滴加1,3-丙烷磺内酯的温度为25-65℃，滴加时长为3-5小时。
9、优选的，步骤s1中，在分水器再无水分出现后，再向反应容器中继续滴加1,3-丙烷磺内酯。
10、优选的，丙炔醇与固体氢氧化钠摩尔比为1:1-10。
11、优选的，丙炔醇与甲基叔丁基醚质量比为1:1-10。
12、优选的，丙炔醇与1,3-丙烷磺内酯摩尔比为1:1-10。
13、优选的，重结晶所用的溶剂包括甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或几种。
14、优选的，步骤s2还包括，回用分层后的有机相。
15、本申请的有益效果如下：本专利技术以丙炔醇和固体氢氧化钠作为起始原料，利用甲基叔丁基醚真空带水，将反应生成的水带出来，促进反应向正向进行，即促进丙炔醇钠生成，而后丙炔醇钠和1,3-丙烷磺内酯反应，经结晶得到高纯丙炔醇醚丙烷磺酸钠，本申请提升了丙炔醇钠转化率，降低了反应温度，提高产品丙炔醇醚丙烷磺酸钠的收率与品质，利于放大生产，减少生产成本，降低反应过程风险；本申请克服了现有技术中生产丙炔醇醚丙烷磺酸钠过程中，反应温度高，风险大，催化剂价格高、丙炔醇转化率低的问题，本申请的工艺简单，产物的收率及纯度高且利于工业化生产。
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1.一种丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述一次加热反应的温度为25-55℃。
3.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述二次加热反应的温度为25-65℃，反应的时长为1-2h。
4.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述滴加1,3-丙烷磺内酯的温度为25-65℃，滴加时长为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在所述分水器再无水分出现后，再向反应容器中继续滴加1,3-丙烷磺内酯。
6.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述丙炔醇与固体氢氧化钠摩尔比为1:1-10。
7.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述丙炔醇与甲基叔丁基醚质量比为1:1-10。
8.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述丙炔醇与1,3-丙烷磺内
9.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述重结晶所用的溶剂包括甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤S2还包括，回用分层后的有机相。
...【技术特征摘要】
1.一种丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述一次加热反应的温度为25-55℃。
3.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述二次加热反应的温度为25-65℃，反应的时长为1-2h。
4.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述滴加1,3-丙烷磺内酯的温度为25-65℃，滴加时长为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的丙炔醇醚丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤s1中，在所述分水器再无水分出现后，再向反应容器中继续滴加1,3-丙烷磺内酯。
...【专利技术属性】
技术研发人员：梁筱衡，王震，冯庆诚，宋文华，蒋兰芳，王冠军，薛杨文，滕金梁，岳世文，周文杰，宋天翔，蒋健文，彭长亮，常福仁，宋玉山，
申请(专利权)人：湖北吉和昌化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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