【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锌电积工艺的优化方法，具体涉及一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，属于湿法冶炼。
技术介绍
1、锌是国民经济中一种不可缺少的产品,主要用于防腐、电池、合金等,锌冶炼方法包括火法及湿法,其中湿法锌冶炼产能占比达80％。湿法锌冶炼工艺流程包括“锌焙烧 焙砂浸出 浸出液净化 锌电积”等工序,湿法锌冶炼生产成本主要是电耗,约为总成本60％,而其中锌电积的直流电耗又占湿法炼锌总电耗的80％左右。其能耗高的主要原因包括：(1)pb-ag合金阳极的析氧催化活性一般、其析氧过电位较高；(2)在锌电积过程中，pb-ag合金作为阳极参与电化学反应，发生析氧反应的同时还存在成膜反应、腐蚀反应，这一系列的复杂反应也提高了阳极的过电位；(3)锌电积过程中成膜反应在pb-ag合金表层形成pbo2氧化层，抑制了银在锌电积中的析氧催化活性。
2、从锌电积过程分析可知，pb-ag合金阳极仍然存在过电位较高的，造成了槽电压过高，以至于锌电积过程消耗电能较大。因此降低锌电积过程中的能耗受到许多科研人员和企业的关注，现阶段降低锌电积过程中能耗的办法主要包括：(1)以铅为基体，制备具备优良的导电性、高电催化活性和良好稳定性的铅合金阳极，如pb-ag、pb-ca、pb-sb、pb-sn等二元合金和pb-ca-sn、pb-ag-nd等三元合金；(2)用其他耐腐蚀性、低成本的金属代替铅作为基体，并在基体表层镀上一层具备耐腐蚀性高、电催化性高的涂层，如钛基涂层材料、不锈钢基体惰性阳极材料、铝基惰性阳极材料等；(3)纯化电解液，降低杂离子
3、然而，上述的方式均存在能耗过大，成本过高的问题，对于实际锌冶炼过程中，为了稳定生产产能，降低生产成本，电积条件基本上保持一定，但制备其他的合金阳极成本会急剧增加，电解液中的杂离子浓度取决于前期的浸出工艺，因此，市场亟需一种在保证电解液杂离子浓度较低，且节能降本的锌电积工艺。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法。该优化方法通过对锌电积工艺中各变量因素的单因素控制实验，获取pb-ag阳极的lsv曲线，并通过添加额外的同步超声场对电积过程进行调控，然后通过析氧过电位和电积电解液的离子浓度建立各变量因素与优化效果之间的相关性关系，有效的解决了现有技术中阳极在锌电积过程中较高的阳极析氧过电位、铅和银被腐蚀速率快、锌电积成本增加等问题。
2、为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其过程包括：
3、步骤s1、以pb-ag合金为电极，分别搭建锌电积电解槽和lsv测试电解槽；
4、步骤s2、对锌电积电解槽和lsv测试电解槽分别通电电解并施加同步超声场，获取阳极lsv曲线；
5、步骤s3、锌电积电解结束后回收阳极，保留回收阳极的电积氧化层膜并再次获取其lsv曲线；
6、步骤s4、重复步骤s1～s3对锌电积工艺参数进行单因素变量优化，获取最佳工艺条件，即得；
7、所述锌电积电解槽包括：含有zn2+的溶液为电积电解液，pb-ag合金阳极，al阴极；
8、所述lsv测试电解槽包括：硫酸电解液，pb-ag合金为工作电极，铂片电极为辅助电极，硫酸亚汞电极为参比电极。
9、作为一项优选的方案，所述电积电解液包括100～150g/l的硫酸和30～70g/l的zn2+。
10、作为一项优选的方案，所述pb-ag合金还需进行预处理，其过程为：依次采用600目和1200目砂纸将pb-ag合金打磨平整后，再经过超声除油和清洁干燥，即得。
11、作为一项优选的方案，所述同步超声场的功率为100～800w，频率为20～60khz。
12、作为一项优选的方案，所述锌电积过程的条件为：电流密度为40～60ma/cm2，温度为20～50℃。
13、作为一项优选的方案，所述阳极的回收过程为：将完成锌电积的阳极依次经蒸馏水和无水乙醇润洗2～5次后，真空干燥，即得。
14、作为一项优选的方案，所述回收阳极lsv曲线的测试过程为：采用三电极体系，以100～150g/l的硫酸为电解液，进行电催化析氧测试。
15、作为一项优选的方案，所述锌电积工艺参数优化的变量因素包括：电积温度、电积时间、超声场和电流密度。
16、作为一项优选的方案，所述锌电积工艺参数优化前还需要对锌电积电解液进行离子浓度检测，获取其铅、银离子浓度。
17、作为一项优选的方案，在于：所述锌电积工艺参数优化过程为：统计各单因素变量实验下所得lsv曲线和锌电积电解液的离子浓度，并通过二者建立优化效果与各变量因素的相关关系。
18、作为一项优选的方案，所述析氧过电位的下降量与优化效果呈正相关关系；所述离子浓度与优化效果呈负相关关系。
19、相对于现有技术，本专利技术技术方案的有益技术效果为：
20、1)本专利技术所提供的优化方法通过对锌电积工艺中各变量因素的单因素控制实验，获取pb-ag阳极的lsv曲线，并通过添加额外的同步超声场对电积过程进行调控，然后通过析氧过电位和电积电解液的离子浓度建立各变量因素与优化效果之间的相关性关系，有效的解决了现有技术中阳极在锌电积过程中较高的阳极析氧过电位、铅和银被腐蚀速率快、锌电积成本增加等问题。
21、2)本专利技术所提供的技术方案中，采用的同步超声场一方面可以加快电解过程中阳极氧气的脱离速度，降低溶液电阻，从而显著降低析氧过电位；另一方面还可以调控阳极表层pbo2的生长，抑制银的腐蚀，提高了银在阳极表层的活性位点，增强阳极的电催化活性，从而进一步降低析氧过电位，并且，通过测试发现施加超声场锌电积后的电解液中阳极金属离子浓度大幅下降，也说明了超声场可以有效抑制阳极腐蚀。
22、3)本专利技术所提供的技术方案中，基于优化方法所得到的锌电积工艺具有成本低廉、过程稳定且流程简单的优点，经测试，与现有技术相比，利用线性伏安法(lsv)测得在50ma/cm2下的析氧过电位下降约105mv，电积5h后对其阳极进行lsv测试，其析氧过电位下降了125mv；进一步的，通过icp测试电积5h后电解液的离子浓度，其ag离子浓度仅为现有技术中的一半，通过测试锌电积槽电压变化曲线，当曲线趋于稳定后，相较于现有技术，槽电压也下降了50mv。
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1.一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述电积电解液包括100～150g/L的硫酸和30～70g/L的Zn2+。
3.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述Pb-Ag合金还需进行预处理，其过程为：依次采用600目和1200目砂纸将Pb-Ag合金打磨平整后，再经过超声除油和清洁干燥，即得。
4.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述同步超声场的功率为100～800W，频率为20～60kHz；所述锌电积过程的条件为：电流密度为40～60mA/cm2，温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述阳极的回收过程为：将完成锌电积的阳极依次经蒸馏水和无水乙醇润洗2～5次后，真空干燥，即得。
6.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，
7.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述锌电积工艺参数优化的变量因素包括：电积温度、电积时间、超声场和电流密度。
8.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述锌电积工艺参数优化前还需要对锌电积电解液进行离子浓度检测，获取其铅、银离子浓度。
9.根据权利要求8所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述锌电积工艺参数优化过程为：统计各单因素变量实验下所得LSV曲线和锌电积电解液的离子浓度，并通过二者建立优化效果与各变量因素的相关关系。
10.根据权利要求9所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述析氧过电位的下降量与优化效果呈正相关关系；所述离子浓度与优化效果呈负相关关系。
...【技术特征摘要】
1.一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述电积电解液包括100～150g/l的硫酸和30～70g/l的zn2+。
3.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述pb-ag合金还需进行预处理，其过程为：依次采用600目和1200目砂纸将pb-ag合金打磨平整后，再经过超声除油和清洁干燥，即得。
4.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述同步超声场的功率为100～800w，频率为20～60khz；所述锌电积过程的条件为：电流密度为40～60ma/cm2，温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种同步超声场低析氧过电位锌电积工艺的优化方法，其特征在于：所述阳极的回收过程为：将完成锌电积的阳极依次经蒸馏水和无水乙醇润洗2～5次后，真空干燥，即得。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩桂洪，杨淑珍，黄艳芳，刘兵兵，孙虎，王文娟，陈真，崔宁丹，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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