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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗菌及骨修复材料的制备技术,具体涉及一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料及其制备方法。
技术介绍
1、骨折及外伤所致的骨缺损是临床常见的骨科问题,通常由交通事故、跌倒、运动损伤或外科手术等引起。这些情况往往需要通过骨植入物或介入性医疗器械来治疗。尽管现有的骨植入器械在结构上可以提供必要的支撑和固定,但它们大多缺乏生物活性,难以有效促进骨组织的自然修复和再生。同时,在骨愈合过程中,手术部位的感染又会严重破坏骨折愈合的过程及造成截肢甚至患者死亡的严重后果。
2、针对上述传统骨植入器械抗感染和骨整合效果不佳的问题,研究者们开发了多种涂层技术,例如碘涂层、银涂层用于抗菌治疗,以及镁涂层、锌涂层用于促进骨整合。然而,这些单一功能的涂层往往无法同时满足骨折和骨缺损区域的治疗需求。
3、基于此,本专利技术提出了一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料及其制备方法。本专利技术通过使用双金属电化学沉积工艺在钛基材表面同时引入铜镁复合涂层,又结合电解退镀和超声负载工艺,形成具有诱导细胞黏附长入的多孔道铜涂层结构,以及在孔道内负载促成骨药物,为骨感染防止和骨折/骨缺损治疗提供全新策略。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对传统骨植入器械抗感染和骨整合效果不佳等问题,提供一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料及其制备方法。该涂层材料同时可诱导细胞
2、本专利技术采用以下技术方案实现,具体包括以下步骤:
3、一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料的制备方法,包括以下步骤:
4、1)使用环保脱脂剂和去离子水在超声清洗条件下去除钛基材表面杂质并对其进行化学除膜;
5、2)使用化学沉积工艺在钛基材表面形成铜过渡层;
6、3)设计cu2+/mg2+复合电解液配方,结合双金属离子电镀工艺在过渡层表面引入铜镁复合涂层;
7、4)设计碱性退镀液在退镀槽内电解退镀镁,得到多孔铜涂层;
8、5)将多孔铜涂层材料浸渍于促成血管药物中,超声浸渍负载、干燥、避光真空包装和辐照灭菌后即得到促成骨-抗感染双功能多孔铜涂层材料。
9、进一步的,步骤1)中,所述超声清洗过程中,使用所述环保脱脂剂至少清洗一次,去离子水清洗若干次,每次清洗15-20min;所述环保脱脂剂包括:碳酸钠2-5g/l,五水偏硅酸钠3-5g/l,十二烷基酸纳10-15g/l,次氮基三乙酸3-5ml/l,np-10(99%)r2-10g/l,lab(99%)r5-8g/l,其余为去离子水;所述超声功率为50-70w,温度为50-60℃;
10、所述化学除膜过程中,使用酸性化学除膜剂常温浸泡所述,酸性化学除膜剂包括:25v/v%磷酸和氢氟酸2v/v%,其余为去离子水。
11、进一步的,步骤2)中,所述化学沉积过程中,工作温度为35-40℃,溶液ph值控制为10-13,沉积时间10-30min,获得铜过渡层厚度0.5-1.8微米;化学沉积铜的溶液包括:硫酸铜10-15g/l、氢氧化钠8-12g/l、葡萄糖酸钠5-10g/l、乙二胺四乙酸二钠20-30g/l、酒石酸钾钠20-30g/l,其余为去离子水。
12、进一步的,步骤3)中,所述cu2+/mg2+复合电解液包括:焦磷酸铜(无水)40-50g/l、硫酸镁5-10g/l、焦磷酸钾(无水)200-240g/l、柠檬酸钠20-30g/l、乙二胺四乙酸二钠0.5-1.2g/l、氢氧化钠15-20g/l,ph值8-10;
13、所述电镀过程中,采用双向脉冲电源电化学沉积模式,工作温度40-45℃,正向脉宽为1-4ms,正向占空比10-20%,负向电流密度0.3-1.2a/dm2,沉积时间为20-60min,阳极为无氧电解铜;
14、所述铜镁复合涂层厚度5-80微米。
15、进一步的,步骤4)中,所述碱性电解退镀液包括:氢氧化钠20-30g/l,乙二胺四乙酸二钠5-8g/l,三聚磷酸钠5-8g/l,苯并三氮唑0.5-1.2g/l,其余为去离子水;
16、所述电解退镀过程中,采用双向脉冲电源电化学退镀模式,304无锈钢作阴极,样品工件作阳极,正向脉宽为为1-7ms,正向占空比20-40%,正向电流密度0.8-1.5a/dm2,样品退镀温度为20-35℃,退镀时间为12-30min;退镀完成后使用去离子水清洗若干次,每次时间至少1分钟,氮气干燥后,置于70-80℃烘干。
17、进一步的,步骤4)中,所述退镀槽具体为:槽体使用聚乙烯(pp)材质,阴极采用304无锈钢板,槽体内设置摇摆装置用于样品的摇摆以去除周围离子浓度局部蓄积现象,所述摇摆装置采用360度旋转模式,转速为20-40r/min,所述摇摆过程中,摇摆的功能是退镀时,溶解的离子会在样品周围形成高浓度的浓度梯度,使得后续的退镀过程受到影响,因此通过这个摇摆装置,使得样品周围的浓度梯度被打散,类似于搅拌操作。
18、进一步的,步骤5)中,所述促成血管药物为血管内皮生长因子(vegf)、碱性成纤维生长因子(bfgf)、去铁胺、丹酚酸b、黄芪甙、人参皂甙登中的一种或几种,浓度为50ng/ml-0.05g/ml;
19、所述超声浸渍功率为80-100w,时间为10-15min,温度为5-8℃;
20、所述干燥温度为5-8℃,采用氮气,气体流速3-6m/s,干燥时间5-15min。
21、一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料,采用任一所述的制备方法得到。
22、相对于现有技术,本专利技术具有以下优点:
23、1)本专利技术以钛/钛合金、焦磷酸铜、硫酸、促成血管药物等作为原料,同时结合化学沉积、双金属离子电镀、电解退镀、超声浸渍负载、低温氮气干燥等组合工艺制得一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料,上述原料选择及工艺组合为本专利技术独创。
24、2)本专利技术结合化学沉积工艺在钛基底表面形成铜过渡层,借以提升涂层的整体结合强度。钛基材表面极易形成氧化层,导致传统电化学镀层在其表面的结合强度较低,因此本专利技术巧妙地使用化学沉积技术,在钛基材表面得到铜过渡层,成功保障后续涂层的结合强度,技术具有创新性。
25、3)本专利技术中结合双金属离子电镀+电解退镀工艺在钛基材表面形成具有孔结构的铜涂层材料。本专利技术通过设计全新的cu+/mg2+复合电化学沉积溶液配方,同时结合双金属电化学沉积工艺成功在钛基材表面得到铜/镁复合双金属涂层;同时凭借铜、镁单质不同的氧化还原活性,利用电解退镀工艺选择性地去除复合涂层中的活泼镁单质,但是完好地保留了铜单质,以获得内部含有多孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料的制备方法,其特征在于:
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8.一种基于双金属离子电镀
...【技术特征摘要】
1.一种基于双金属离子电镀及电解致孔技术的促成骨-抗感染双功能多孔金属抗菌涂层材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
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