【技术实现步骤摘要】
本申请涉及降解有机物催化剂，尤其是涉及一种复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、近年来，废水中有机物的降解已经引起了人们的广泛关注。为此，众多方法已经被开发并应用于降解有机污染物，如生物处理，物理治理和光催化处理等。由于有机污染物成分复杂难降解，生物毒性等特点使得生物降解技术具有局限性，且在经济上不可行。而传统的物理处理技术是非破坏性的，仅将污染物转移到另一位置或另一相，有潜在的危险和有毒物的二次流出风险。而半导体光催化降解因其具有无毒、反应条件温和、催化范围广等优点，被认为是有机污染物完全降解的一种清洁、经济、环保、具有潜力的技术。因而，半导体光催化降解有机污染物的技术逐渐成为当今环境科学的研究热点。
2、半导体光催化降解反应是建立在半导体能带理论上。一般过程如下：首先，催化剂吸收大于或等于半导体光催化剂带隙能量的入射光子，在半导体导带处产生光激发电子，在价带处产生相同数量的空穴；这些电子和空穴分别参与还原和氧化反应。产生的空穴从吸附的污染物中提取电子或与h2o反应形成·oh；另一方面，导带的电子还原所吸附的氧，形成·o2-，这种具有高氧化性能的中间体会进一步氧化有机污染物。
3、由异壬醛出发经氧化可以得到异壬酸(3,5,5-三甲基-1-己酸)，属于有机物的一种。异壬酸由于高支链异壬酸优良的润湿性，渗透性和乳化性等独特的性能，使得其在润滑剂、工业洗涤剂等行业有着重要的用途。目前工业化的异壬酸由于含有少量的有机重组分而呈现黄色，极大地影响了产品质量，然而目前光催化降解反应不能有效脱除异壬酸中的重
4、半导体磷酸银具有氧化能力强，量子产率高，高效降解有机污染物等优点，受到科研人员的广泛关注，在降解有机污染物方面得到一定应用。但是由于半导体磷酸银在水中的溶解性较小，易于光腐蚀等因素极大地降低了其在环境方面的应用。为此，科研人员在不懈努力来提高其稳定性，例如制备不同形貌的磷酸银，离子的掺杂，金属的沉积修饰等；但是，半导体磷酸银的稳定性依然没有达到预期效果。
5、氧化石墨烯因其具有优异的物理化学性能，如导电性能和光学性能好，耐腐蚀等，成为许多半导体的载体。研究表明，氧化石墨烯不仅能够提高半导体催化剂的光催化性能，还能增强半导体的稳定性，这对光催化分解有机物的发展具有重要意义。
技术实现思路
1、本申请的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种复合光催化剂及其制备方法和应用。本申请制备的复合光催化剂可以有效的脱除异壬酸中的重组分，能够增加异壬酸的透明度，进而将在一定程度上提高润滑剂、工业洗涤剂等产品的质量，从而获得更高的经济效益。
2、为实现上述目的，本申请采取的技术方案为：
3、第一方面，本申请提供了一种复合光催化剂，所述复合光催化剂包括氧化石墨烯和磷酸银粒子，氧化石墨烯包裹在磷酸银纳米粒子表面；
4、所述氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的质量比为(1％～10％)：1。
5、本申请专利技术人经过大量研究及试验发现，通过调控氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的配比获得复合光催化剂。磷酸银受到光照射时，激发产生光生电子-空穴对，氧化石墨烯具有优良的导电性，能够有效促进磷酸银中光生电子-空穴对的分离效率，使得更多的电子参与到异壬酸的降解反应中，从而增强了复合光催化剂的活性和稳定性。此外，氧化石墨烯较大的比表面积，储存在它表面的电子能够和吸附其表面的o2发生还原反应，生成·o2-，·o2-物种同样具有很强的氧化性，进一步与异壬酸中的重组分发生氧化反应。本申请的复合催化剂表现出高效稳定的光催化降解异壬酸中有机重组分性能，并且，本申请的复合光催化剂所使用的氧化石墨烯的含量非常低(1％～10％)，降低了催化剂的成本，可以同时实现异壬酸的脱色处理，进而提高异壬酸制备的产品的透明度。
6、当氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的质量比超过(1％～10％)：1，磷酸银的含量低会降低对光的吸收效果，使得产生的电子-空穴对减少，从而降低了催化剂的氧化能力，表明氧化石墨烯的含量并不是越高越好。
7、作为本申请所述复合光催化剂的优选实施方式，所述氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的质量比为(5％～10％)：1。
8、更优选地，所述氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的质量比为7％：1。
9、当氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子采用以上质量比时，制备的复合催化剂表现出高效稳定的光催化降解异壬酸中有机重组分性能，色度达到0，成功实现异壬酸的脱色处理，同时，大大提高了产品的透明度。
10、第二方面，本申请提供了一种所述的复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
11、1)在含有nano3的浓硫酸溶液中加入鳞片石墨和kmno4，搅拌混合，得到灰褐色物质，然后加水进行升温进行中温反应，得到棕色物质；
12、2)将步骤1)获得的棕色物质和过氧化氢的水溶液混合，搅拌下进行高温反应，获得黄色悬溶液，然后离心过滤，取沉淀稀释，制得氧化石墨烯溶液；
13、3)将硝酸银溶液加入至步骤2)中的氧化石墨烯溶液混匀，制得混合液；
14、4)将na2hpo4·12h2o的水溶液加入至步骤3)中的混合液中，获得黄色沉淀物，即得复合光催化剂。
15、商业石墨烯层厚而且比表面积小，不利于光催化反应的进行；而氧化石墨烯的合成过程中先nano3和kmno4进行中温反应，使得反应容易控制且反应时间久，后进行高温反应。
16、作为本申请所述复合光催化剂的制备方法的优选实施方式，步骤1)中的温度保持在30～40℃；步骤2)中高温的温度保持在80～105℃。
17、作为本申请所述复合光催化剂的制备方法的优选实施方式，所述硝酸银溶液中的溶剂为乙醇和去离子水，两者的比例为1：1；所述过氧化氢的水溶液中过氧化氢和水的体积比为1:2。
18、作为本申请所述复合光催化剂的制备方法的优选实施方式，所述鳞片石墨和kmno4的质量比为1:3。
19、作为本申请所述复合光催化剂的制备方法的优选实施方式，所述步骤4)中，棕色物质和过氧化氢的水溶液在避光下进行反应。
20、作为本申请所述复合光催化剂的制备方法的优选实施方式，所述复合光催化剂中氧化石墨烯含量为1％～10％，优选为7％。
21、在一些实施例中，在一些实施例中，浓硫酸的浓度为98％。
22、在一些实施例中，所述步骤1)中，在含有nano3的浓硫酸溶液中加入鳞片石墨和kmno4混合，保持温度在10℃左右；然后升高温度至40℃，继续搅拌得到灰褐色物质；在灰褐色物质中加水继续反应，然后进行升温，温度控制为90℃，得到棕色物质。
23、本专利技术申请的复合光催化剂制备过程中一步法(配制好的溶液进行一步混合)制备是一个重要步骤，制备得到的复合催化剂晶型完整，光学性能良好。氧化石墨烯的引入，不仅提高了磷酸银对异壬酸中有机重组分的降解效率，同时也提高了磷酸银的稳定性。当氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂包括氧化石墨烯和磷酸银粒子，氧化石墨烯包裹在磷酸银纳米粒子表面；
2.如权利要求1所述的复合光催化剂，其特征在于，所述氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的质量比为7％：1。
3.一种如权利要求1或2所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的温度保持在30～40℃；步骤2)中高温的温度保持在80～105℃。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液中的溶剂为乙醇和去离子水，两者的比例为1：1；所述过氧化氢的水溶液中过氧化氢和水的体积比为1:2。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述鳞片石墨和KMnO4的质量比为1:3。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，棕色物质和过氧化氢的水溶液在避光下进行反应。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述复合光催化剂中氧化石墨烯的质量浓度为1％～10％。
9.如权利要求1或2所述
10.如权利要求11所述的应用，其特征在于，所述复合光催化剂光催化降解异壬酸中的有机重组分。
...【技术特征摘要】
1.一种复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂包括氧化石墨烯和磷酸银粒子，氧化石墨烯包裹在磷酸银纳米粒子表面；
2.如权利要求1所述的复合光催化剂，其特征在于，所述氧化石墨烯和磷酸银纳米粒子的质量比为7％：1。
3.一种如权利要求1或2所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的温度保持在30～40℃；步骤2)中高温的温度保持在80～105℃。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液中的溶剂为乙醇和去离子水，两者的比例为1：...
【专利技术属性】
技术研发人员：张莉，赵金波，李禄建，刘振宇，谢京燕，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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