【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷化工新材料，特别是涉及一种一步合成负载型sn24p19.3i8催化剂的制备方法。
技术介绍
1、黑磷是一种新型稳定的磷同素异形体，面内的磷原子由sp3杂化而排列成褶皱波纹状的六元环，面内有很强的共价键，层与层之间通过范德华力相互结合，得益于这种层状结构，黑磷具有卓越的电子传输性能与可调谐的光学特性，使其在光电器件、传感器、储能材料、生物医学等领域展现出广泛的应用潜力。目前，已经开发了众多黑磷的制备方法，如高压法、机械球磨法、溶剂热法、铋熔融法、汞回流法和矿化法等制备方法。其中，矿化法有望实现黑磷的大规模高效制备。
2、然而，矿化法高效规模化制备黑磷主要受限于催化剂的制备效率和催化性能。现有矿化法制备黑磷的主要催化剂为p-sn-i体系，大量研究证明该三元络合物的结构为sn24p19.3i8，采用sn24p19.3i8催化剂，通过将磷源和催化剂分离的合成方式，能够显著提升黑磷产物的制备效率和纯度。目前，制备sn24p19.3i8催化剂的方法通常以红磷、锡粉和四碘化锡为原料，经过多段升降温的热处理程序，该处理方式能耗高且耗时长，阻碍了催化剂的高效制备。其中，四碘化锡作为sn24p19.3i8制备过程中的关键前体材料，其制备工艺复杂、耗时长、效率低下、损耗较高。这些问题进一步导致了sn24p19.3i8催化剂的制备成本较高，也限制了其大规模生产，进而阻碍了催化剂的高效制备。
3、专利cn113559886a公开了一种引入碳材料助剂提高sn24p19.3i8催化剂的催化性能的方法，但是该方法仍然需要
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种一步合成负载型sn24p19.3i8催化剂的制备方法，采用磷源、锡粉、碘和碳助剂作为原料，通过一步溶剂热反应直接合成出高纯度的负载型sn24p19.3i8催化剂，以解决上述现有技术存在的问题，实现负载型催化剂的高效、低成本和规模化的合成。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术技术方案之一：提供一种一步合成负载型sn24p19.3i8催化剂的制备方法，步骤包括：
4、以磷源、锡粉、碘和碳助剂为原料，通过一步溶剂热反应制备得到所述负载型sn24p19.3i8催化剂；
5、所述磷源为白磷和/或红磷。
6、进一步的，所述碳助剂包括碳纳米管、石墨烯、石墨、膨胀石墨、多孔碳、无定形碳、super p、乙炔黑、科琴黑、还原氧化石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种。
7、进一步的，所述溶剂热反应所用的溶剂为甲苯或二甲苯。
8、进一步的，所述磷源、锡粉和碘的用量按照sn24p19.3i8中的元素摩尔比进行配制。
9、进一步的，所述碳助剂与磷源、锡粉和碘的质量之和的质量比为1～5:5。
10、进一步的，所述一步溶剂热反应制备得到所述负载型sn24p19.3i8催化剂的步骤包括：
11、将碘和碳助剂分散于溶剂中得到混合溶液；
12、将锡粉和磷源加入所述混合溶液中，经热处理得到所述负载型sn24p19.3i8催化剂。
13、优选的，所述热处理的温度为330℃～500℃，时间不低于12h。
14、本专利技术直接利用白磷、锡粉、碘和碳助剂作为原料，有效规避了现有制备sn24p19.3i8催化剂技术中的四碘化锡作为原料带来的复杂制备流程和多步合成负载型催化剂的复杂制备步骤。采用一步溶剂热制备方法，不仅缩短了催化剂的制备时间，减少制备能耗和制备损耗，提升了制备负载型sn24p19.3i8催化剂的制备效率；一步合成的方法使得物料间的反应更加充分，有利于物质间形成更强的键合作用，进一步增强了负载型sn24p19.3i8催化剂的催化活性和稳定性，有利于提升制备黑磷及其他新型单质磷的制备效率。
15、本专利技术技术方案之二：提供一种由上述制备方法制得的负载型sn24p19.3i8催化剂。
16、本专利技术技术方案之三：提供一种上述负载型sn24p19.3i8催化剂在提升黑磷或紫磷制备效率中的应用。
17、本专利技术公开了以下技术效果：
18、本专利技术通过一步溶剂热反应制备催化剂的方法不仅简化了催化剂的制备工艺，显著提升了负载型sn24p19.3i8催化剂的制备效率和规模，同时降低了生产过程中的能耗，提高了催化剂的催化活性和稳定性，对于促进黑磷的规模化高效制备具有重要意义，为开发更多新型单质磷奠定催化剂基础，促进磷化工新材料的市场推广和产业化发展。
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1.一种一步合成负载型Sn24P19.3I8催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳助剂包括碳纳米管、石墨烯、石墨、膨胀石墨、多孔碳、无定形碳、Super P、乙炔黑、科琴黑、还原氧化石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种；所述溶剂热反应所用的溶剂为甲苯或二甲苯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷源、锡粉和碘的用量按照Sn24P19.3I8中的元素摩尔比进行配制。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳助剂与磷源、锡粉和碘的质量之和的质量比为1～5:5。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一步溶剂热反应制备得到所述负载型Sn24P19.3I8催化剂的步骤包括：
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为330℃～500℃，时间不低于12h。
7.如权利要求1所述的制备方法制得的负载型Sn24P19.3I8催化剂。
8.如权利要求7所述的负载型Sn24P19.3I8催化剂在提升黑磷或紫磷制备效
...【技术特征摘要】
1.一种一步合成负载型sn24p19.3i8催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳助剂包括碳纳米管、石墨烯、石墨、膨胀石墨、多孔碳、无定形碳、super p、乙炔黑、科琴黑、还原氧化石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种；所述溶剂热反应所用的溶剂为甲苯或二甲苯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷源、锡粉和碘的用量按照sn24p19.3i8中的元素摩尔比进行配制。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：廉培超，侯梦云，许婷婷，孙衡，彭健，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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