【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及能源材料，具体涉及一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法。
技术介绍
1、近年来随着便携式设备、可穿戴电子器件、新能源电动车和移动通讯的飞速发展和应用，人们对高体积能量/功率密度的小型化储能器件的需求变得越来越迫切。超级电容器作为一种新型储能器件，具有高功率密度、快速充放电、长循环寿命和安全性等特点，在电化学储能领域引起了广泛关注。超级电容器的核心组成部分是电极材料，其组成和结构很大程度上决定着超级电容器的储能特性。过渡金属氮化钼（moxny）因具有较高的理论比电容、高振实密度、良好的化学稳定性和优良的导电性等突出优点而大放光彩，是一种集高功率/能量密度赝电容于一身的新型电化学储能材料。moxny具有多种物相和晶体结构，目前文献报道的主要包括：立方γ-mo2n、四方β-mo2n、六方δ1-mon、六方δ2-mon、 六方δ3-mon、立方mo3n2、六方mo5n6和mon2。其中，缺氮型mo2n（x:y<1）最为常见，富氮型moxny（x:y≥1）物相制备和应用报道较少，而且多用于电催化领域，用于超级电容器研究较少。
2、目前合成moxny纳米材料的方法仍拘泥于：高温高压法、化学气相沉积法、拓扑转化法和盐模板法，仅仅只能获得单一物相moxny。其中，高温高压法可提供足够的能量破坏强化学键，且有效防止n原子在高温下从mo金属晶格中外扩散，但高温会使moxny烧结且所得产物含杂质（如mo、moo2），影响材料的比表面积或遮盖表面活性储能位点，同时，制备条件苛刻、普适性差。化学气相沉积法通过选择恰
3、因此，开发一种高效、低成本、低盐消耗和易规模化的方法以调控氮化钼物相具有重要的研究和应用意义。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法。实现氧化钼到对应moxny的物相可调控转化；方法操作简单、且具有普适性，适合大规模的推广应用。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法，将氧化钼与金属盐按比例混合后，置于管式炉中，在氨气气氛下进行氮化反应，所得产物冷却后经酸洗、水洗和干燥，得到moxny材料；所述氧化钼和金属盐的摩尔比为1:(15 ~ 35)。
4、优选的，所述金属盐包括但不限于nacl、kcl、fecl3·6h2o、cocl2·6h2o、nicl2·6h2o中的一种或几种的组合。
5、优选的，所述氨气气氛为纯氨气、氮氨或氩氨混合气，其中氨气含量为5-100%。
6、优选的，所述氨气的流速为20 ~ 50 sccm。
7、优选的，所述氮化反应温度为550-850 ℃，氮化反应时间为0.5-2 h，升温速率为5℃/min。
8、优选的，所述酸洗采用浓度为0.5-5 mol/l的盐酸溶液，根据金属盐添加百分比确保金属盐充分去除。
9、上述方案中，所述干燥步骤采用冷冻干燥或者鼓风干燥箱手段。
10、优选的，所述氧化钼选自moo3纳米带或商用moo3粉体。
11、进一步优选的，所述moo3纳米带的制备方法包括如下步骤：
12、1）将金属钼（mo）粉体加入双氧水和去离子水的混合溶液中，在冰水浴条件下搅拌使得钼粉溶解，制得浅黄色溶液，备用；
13、2）将步骤1）所得浅黄色溶液加入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，而后依次经过滤、洗涤、干燥，即得白色moo3纳米带。
14、上述方案中，所述金属钼粉为市售的粉体状，其尺度为1-50 µm。
15、更进一步优选的，所述步骤1）中浅黄色溶液浓度为5%-10%。
16、更进一步优选的，所述步骤2）中聚四氟乙烯内衬为50-200 ml。
17、更进一步优选的，所述步骤2）中水热反应温度为160-200 ℃，时间为1-3天。
18、本专利技术提出的盐辅助拓扑氮化法能有效调控moxny物相。未加盐氮化moo3前驱体，调控氮化温度，只能得到缺氮型mo2n纳米带或mo2n/mon异质结（mo2n为主相），引入碱金属盐nacl或kcl则可调控氮化形成富氮型mon纳米带或mon/mo2n异质结（mon为主相），铁族金属盐fecl3、cocl2或nicl2的加入促进氮化生成更高富氮型mo5n6物相。调控mo/盐比可进一步优化产物的结构和形貌，低比例盐易形成mo2n/mon异质结相，高比例盐利于生成纯相mon和mo5n6。
19、本专利技术采用低成本的kcl，nacl作为盐辅助剂，所得氮化物纯度高且物相可控；同时合成工艺简单，有利于批量规模化制备。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
21、1）本专利技术以moo3纳米带为前驱体，利用金属卤化物nacl、kcl、fecl3·6h2o、cocl2·6h2o、nicl2·6h2o为辅助剂，成本低廉且耗盐量极少（每克氧化钼仅消耗几克盐），在整个氮化过程中，金属盐能有效调控moxny物相及本文档来自技高网...
【技术保护点】
1. 一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，将氧化钼与金属盐按比例混合后，置于管式炉中，在氨气气氛下进行氮化反应，所得产物冷却后经酸洗、水洗和干燥，得到MoxNy材料；所述氧化钼和金属盐的摩尔比为1:(15 ~ 35)。
2.根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述金属盐包括但不限于NaCl、KCl、FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述氨气气氛为纯氨气、氮氨或氩氨混合气，其中氨气含量为5-100%。
4. 根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述氨气的流速为20 ~ 50 sccm。
5. 根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述氮化反应温度为550-850 ℃，氮化反应时间为0.5-2 h，升温速率为5 ℃/min。
6. 根据权利要求1所
7.根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述氧化钼选自MoO3纳米带或商用MoO3粉体；优选的，所述MoO3纳米带的制备方法包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述步骤1）中浅黄色溶液浓度为5%-10%。
9. 根据权利要求7所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述步骤2）中聚四氟乙烯内衬为50-200 mL。
10. 根据权利要求7所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备MoxNy的方法，其特征在于，所述步骤2）中水热反应温度为160-200 ℃，时间为1-3天。
...【技术特征摘要】
1. 一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法，其特征在于，将氧化钼与金属盐按比例混合后，置于管式炉中，在氨气气氛下进行氮化反应，所得产物冷却后经酸洗、水洗和干燥，得到moxny材料；所述氧化钼和金属盐的摩尔比为1:(15 ~ 35)。
2.根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法，其特征在于，所述金属盐包括但不限于nacl、kcl、fecl3·6h2o、cocl2·6h2o、nicl2·6h2o中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法，其特征在于，所述氨气气氛为纯氨气、氮氨或氩氨混合气，其中氨气含量为5-100%。
4. 根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法，其特征在于，所述氨气的流速为20 ~ 50 sccm。
5. 根据权利要求1所述的一种盐辅助拓扑氮化氧化钼制备moxny的方法，其特征在于，所述氮化反应温...
【专利技术属性】
技术研发人员：李庆伟，耿庆轩，张永辉，杨德琴，朱林，梁志英，王宏宇，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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