【技术实现步骤摘要】
本技术方案主要涉及磷酸铁制备、乳化剂发泡和多孔材料制备，具体涉及一种利用乳化反应制备多孔磷酸铁的方法。
技术介绍
1、磷酸铁锂电池凭借其稳定的电压平台、较高的电池比容量以及低廉的原材料成本优势，逐渐成为动力及储能电池的主要电极材料。磷酸铁锂材料作为整个磷酸铁锂电池的核心材料，其性能直接影响到电池的能量密度、循环寿命和安全性能。磷酸铁是合成磷酸铁锂材料的关键原料，其结构与性能直接影响磷酸铁锂材料的物理及电化学性能。相关研究表明，电池级磷酸铁丰富的三维多孔结构有助于锂离子的嵌入-脱出，能够有效地加快锂离子扩散速率，减低材料内阻，提升磷酸铁锂材料的电化学性能。专利cn118183654a通过刻蚀铁基沸石咪唑骨架材料模板中的pmma微球得到三维多孔模板，经后续处理得到蜂窝状多孔结构磷酸铁材料，该方法一方面通过构筑三维多孔结构提升了材料孔隙率，另一方面利用模板中残留石墨烯量子点复合磷酸铁提升了材料电子迁移率。然而，该方法制备磷酸铁的依然存在一些问题：首先，该方法相对复杂、成本较高难以实现工业化；其次，该方法所构筑磷酸铁结构完全取决于铁基咪唑骨架模板，结构完全受模板材料限制；最后，模板刻蚀面临着刻蚀厚度、刻蚀孔洞数量不均一的问题。刻蚀方法的稳定性直接影响材料的结构稳定性及产品性能。因此，如何采用稳定、简单、高效的方法，构筑丰富三维多孔结构，并提高磷酸铁材料结构稳定性，是当前制备三维多孔结构磷酸铁材料、提升磷酸铁锂材料的物理及电化学性能的重要挑战。
技术实现思路
1、为了实现上述目的，本专利技术
2、s1、前驱反应：将铁源、磷源混合后加入碱液得到磷酸铁前驱体；其中，铁源、磷源、碱液的质量比为1:1.0-1.05:1.4-1.6；
3、s2、乳化反应：将s1中的前驱体过滤、洗涤至电导率为5-10 ms·cm-1得到滤饼；随后将滤饼和稀磷酸按照1:1.6-1.7的比例加入反应釜中，在800-1000 rpm条件下分散均匀，随后将发泡剂以一定的计量加入反应釜中得到乳化浆料，再在90-100 ℃条件下陈化1-2 h得乳化二水磷酸铁料浆；
4、s3、固化反应：将s2所得乳化二水磷酸铁料浆中加入5-10%的交联剂，混合均匀后加入1-5‰的固化剂，静置固化20-30 min后对浆液进行清洗得到二水磷酸铁；
5、s4、脱水反应：将s3中二水磷酸铁进行干燥、粉碎和煅烧处理得到多孔磷酸铁。
6、所述步骤s1中铁源为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种；
7、所述步骤s1中磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠中的一种或多种；
8、所述步骤s1中液碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾中的一种或多种。
9、所述步骤s2中，通过调节发泡剂滴加速率及搅拌速度，实现发泡高度，发泡剂滴加速率满足如下公式：
10、其中，o=，其中，a为反应系数，ω为搅拌速度，h为液面高度，o为发泡剂进料的滴加速度。
11、所述发泡剂为十二烷基磺酸钠、十二醇、阿拉伯树胶按1:1-2:1-3比例配制所得；
12、所述滤饼、磷酸、发泡剂的质量比为1:1.6-1.7 0.03-0.05；
13、所述搅拌转速为800-1000 rpm。
14、所述技术方案中通过滴加速度控制滤饼、磷酸与发泡剂的用量。与此同时，在上述搅拌速度调节下，实现物料的均匀搅拌和发泡效果，控制反应釜发泡高度为反应釜总高度的40%-60%，优化调整了泡沫体积密度，使得乳化二水磷酸铁大小分布更均匀，最终得到的多孔磷酸铁孔隙率更高。
15、所述步骤s3中交联剂为木质素磺酸钠、液态苯酚、naoh和甲醛溶液按照1:9-10:4-5:12-14的比例混合所得；该步骤为木质素基酚醛树脂的合成。
16、所述步骤s3中固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基四胺和碳酸丙烯酯等常用固化剂中的一种或多种；该步骤为木质素基酚醛树脂的固化反应。
17、所述步骤s4中干燥温度为80-100 ℃，干燥时间为4-8 h，烧结温度为500-800 ℃，烧结时间为4-8 h。
18、通过乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，本专利技术具有以下增益效果：
19、(1) 本专利技术通过在磷酸铁制备过程中添加发泡剂进行乳化发泡，得到具有三维泡沫结构的磷酸铁前驱体，经固化得到具有丰富三维孔洞结构的多孔磷酸铁材料。采用该方法合成的材料呈三维网状结构，高比表面积（bet为15~20 m2/g）、较高孔隙率（0.7~0.8%）。
20、(2)在磷酸铁制备过程中控制乳化发泡的高度，优化调整了泡沫体积密度，使得乳化二水磷酸铁大小分布更均匀，最终得到的多孔磷酸铁孔隙率更高；
21、(3) 该合成原材料廉价易得，反应过程稳定可控，利用该磷酸铁材料制备的磷酸铁锂电子电导率较高（0.0005-0.0008%），可用于制备高倍率型磷酸铁锂（1c>155 mah/g），具有良好的实用价值和经济价值。
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1.一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中铁源为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或多种；
3.根据权利要求1所述的一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S1中铁源和磷源按照1:1.0-1.05的比例混合，搅拌转速为300-500 rpm，碱液加入量为铁源质量的1.4-1.6。
4.根据权利要求1所述的一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S2中，通过调节发泡剂滴加速率及搅拌速度，实现发泡高度，发泡剂滴加速率满足如下公式：
5. 根据权利要求1所述的一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S2中采用纯水洗涤至电导率为5-10 mS·cm-1；
6.根据权利要求1所述的一种乳化反应制备多孔磷酸铁的方法，其特征在于，步骤S3中交联剂为木质素磺酸钠、液态苯酚、NaOH和甲醛溶液按照1:9-10:4-5:12-14的比例混合所得，交联剂添加量为乳化二水磷酸铁料浆总重量的5-10%。
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