【技术实现步骤摘要】
本技术涉及芳族聚酰胺合成，具体提供一种对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成装置。
技术介绍
1、聚对苯二甲酰对苯二胺(ppta)是芳香族聚酰胺中重要材料之一，具有高强度、高模量、耐高温、比重轻等优异性能，最早由美国杜邦公司在1972年成功开发并率先实现产业化制备。合成ppta树脂一般采用低温溶液缩聚法，即由对苯二甲酰氯和对苯二胺在酰胺—盐溶剂体系下缩聚而成。目前低温溶液缩聚法是商品化生产ppta的唯一的聚合方法。
2、直接缩聚法是以对苯二甲酸(pta)和对苯二胺(ppd)为初始单体进行的聚合反应，该方案可以直接省略掉制备对苯二甲酰氯的繁琐过程，降低生产成本，避免对苯二甲酰氯和低分子氯化氢对设备的腐蚀。而对苯二甲酸作为直接缩聚的反应单体，由于羧基的反应活性较低，为活化羧基官能团必须采用合适的催化剂，且ppta分子链是刚性链结构，在体系中溶解性较差，需要选择合适的溶剂体系，在高温下加速缩聚反应，其研究均处于实验室研究阶段。
3、直接缩聚法常用反应装置由带有桨式搅拌器的三口或者四口烧瓶，进气管，冷凝回流管组装而成，溶液缩聚过程中，聚合产物粘度较低时，该装置所用聚四氟搅拌桨可以满足要求。当聚合分子量增大，反应体系粘度增大，搅拌桨旋转剪切阻力增大，聚四氟搅拌桨在高速旋转过程中刚性不足，不能保证有效剪切从而带动溶剂体系中的单体充分接触，影响反应速率及聚合产物高分子链增长。
4、因此如何解决直接缩聚法合成聚对苯二甲酰对苯二胺时反应粘度体系增大给反应装置带来的诸多问题成为专利技术人研究的重点。
1、为此本技术提出了一种对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成装置，该装置包括底座，底座两侧对称设置有立柱，底座底部中心设置有升降台，升降台上放置有油浴锅，立柱上设置有对称的卡箍，通过卡箍固定有反应釜,且反应釜悬浮放置在油浴锅内；反应釜顶部密封连接有上盖板，底座后侧设置有电机支架，电机支架上通过有可垂直移动滑块设置有高速电机，高速电机的转轴下端螺纹连接有搅拌桨，搅拌桨通过搅拌桨管套穿过上盖板。采用上述结构可以提高整个装置的稳定性和密封性，进而提高了反应过程的安全性。
2、本技术的主要构思在于：将搅拌桨替换为不锈钢材质以适应高粘度体系的搅拌要求，同时采用旋转速度可调范围更大的高速电机来配合上述不锈钢搅拌桨的工作。除此之外，为了适配高速电机转动给反应体系带来的稳定性影响，采用了特殊设计的底座，并通过卡箍的方式将反应釜悬浮的固定在油浴锅内，提高了整个装置的稳定性，避免高速搅拌高粘度体系时整个装置因反作用力失稳，进而提高了反应过程的安全性。
3、基于此，本申请的具体技术方案如下：
4、一种对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成装置，该装置包括底座，底座两侧对称设置有立柱，底座底部中心设置有升降台，升降台上放置有油浴锅，立柱上设置有对称的卡箍，通过卡箍固定有反应釜,且反应釜悬浮放置在油浴锅内。
5、反应釜顶部密封连接有上盖板，上盖板中心设置有贯穿上盖板的通孔，该通孔内嵌套有搅拌桨管套；该通孔周围设置有加料口和进气管；除此之外，上盖板上还连接有冷凝回流管；加料口上设置有加料口塞，上述的上盖板、进气管、搅拌桨管套和加料口塞为聚四氟乙烯材质制备而成；且上述各部件与上盖板连接处都设置有密封连接件确保气密性。
6、所述底座后侧设置有电机支架，电机支架上通过有可垂直移动滑块设置有高速电机，高速电机的转轴下端螺纹连接有搅拌桨，搅拌桨通过搅拌桨管套穿过上盖板；底座上还设置有侧支架，通过侧支架固定有冷凝回流管。
7、优选的，所述反应釜顶部设置有翻边，并与上盖板底部的沉台配合连接，通过耐高温真空密封胶条组装成为缩聚合成装置，反应釜采用高硼硅玻璃材质。
8、所述立柱与卡箍之间设置有锁紧装置，所述锁紧装置优选采用锁紧螺栓，这样可以更好的提高卡箍的稳定性。
9、搅拌桨选用不锈钢材质制作，这是由于缩聚产物聚对苯二甲酰对苯二胺粘度高，搅拌桨需要良好刚性保证高速旋转过程中遇到巨大阻力不变形；搅拌桨桨叶外端与反应釜的内壁及底部的间隙为2-3mm。
10、对应的所述高速电机的旋转速度为100r/min-8000r/min，这样也可以适应上述高粘度物料的搅拌需求；油浴锅内有导热介质，该导热介质与外置的温控装置循环连接，可以控制反应温度范围为0℃-250℃。
11、采用上述装置进行对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成的过程专利技术人举例如下：
12、将上盖板、反应釜、搅拌桨、进气管、冷凝回流管、搅拌桨管套、加料口塞置于烘箱100℃干燥2h后开始组装反应装置；具体先将搅拌桨穿过上盖板中间通孔，搅拌桨管套穿过高速电机的旋转轴，随后搅拌桨通过螺纹与高速电机的转轴连接固定，搅拌桨与高速电机旋转轴直径相同，优选的上盖板中间通孔尺寸相对搅拌桨直径单边预留0.2mm空隙，保证高速旋转过程中旋转轴不接触到上盖板，搅拌桨管套相对搅拌桨直径单边预留0.1mm空隙，搅拌桨管套与上盖板中心通孔间添加一层真空密封胶条，保证气密性同时不影响旋转轴的转动。反应釜翻边放置一圈真空密封胶条与上盖板底部沉台组装，进气管和加料口塞上的螺纹分别涂抹凡士林旋入上盖板上的进气管口和加料口，冷凝回流管与上盖板通过上盖板上的贯穿斜孔连接，反应装置组装完成。
13、之后冷凝回流管通入流动自来水作为冷却液，通过进气管通惰性气体n2置换反应釜中的空气，检查反应装置气密性，高速电机转速设置为100r/min-300r/min低速运行，通过油浴锅给反应釜供热，加热温度设置为100℃。通过上盖板加料口将高纯度n-甲基吡咯烷酮(nmp)加入反应釜，搅拌10min去除水分，高速电机转速调整为400r/min，每次加料完成将加料口塞旋入上盖板确保反应过程密封；利用加料漏斗将无水氯化钙粉末试剂通过上盖板加料口加入，高速电机转速调整为700r/min，溶解30min后形成n-甲基吡咯烷酮—氯化钙络合物溶剂，粉末试剂加料时将氮气通气量降低，防止粉末飞溅，加料完成立刻恢复正常通气流量；之后加入催化剂和对苯二甲酸粉末，高速电机转速调整为800r/min，溶解15min；最后将对苯二胺加入反应体系中，开始缩聚合成反应，根据聚合过程中体系的粘度变化，高速电机转速由800r/min逐步提高至2000r/min-4000r/min，为缩聚过程提供足够剪切力，反应至溶剂体系爬杆结束。上述反应过程中，惰性气体混杂溶剂蒸汽通过冷凝回流管，溶剂蒸汽遇冷凝结回流至反应釜中而惰性气体则直接排出。
14、上述反应过程中的反应机理为本领域中对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成的公知机理，因此其反应过程中的反应物用量等参数专利技术人不再赘述。
15、综上所述，本技术将搅拌桨替换为不锈钢材质以适应高粘度体系的搅拌要求，同时采用旋转速度可调范围更大的高速电机来配合上述不锈钢搅拌桨的工作。除此之外，为了适配高速电机转动给反应体系带来的稳定性影响，采用了特殊设计的底座，并通过卡箍的方式将反应釜悬浮的固定在油浴锅内，提高了本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成装置，该装置包括底座(1)，底座(1)两侧对称设置有立柱(2)，底座(1)底部中心设置有升降台(15)，升降台(15)上放置有油浴锅(14)，立柱(2)上设置有对称的卡箍(12)，通过卡箍(12)固定有反应釜(13),且反应釜(13)悬浮放置在油浴锅(14)内；
2.根据权利要求1所述的缩聚合成装置，其特征在于：上盖板(6)上连接有冷凝回流管(11)；加料口(7)上设置有加料口塞。
3.根据权利要求2所述的缩聚合成装置，其特征在于：所述上盖板、进气管、搅拌桨管套和加料口塞均为聚四氟乙烯材质制备而成；且上述各部件与上盖板连接处都设置有密封连接件。
4.根据权利要求1所述的缩聚合成装置，其特征在于：搅拌桨(16)桨叶外端与反应釜(13)的内壁及底部的间隙为2-3mm。
5.根据权利要求1或2所述的缩聚合成装置，其特征在于：底座(1)上还设置有侧支架(3)，通过侧支架(3)固定有冷凝回流管(11)。
6.根据权利要求1所述的缩聚合成装置，其特征在于：所述反应釜(13)顶部设置有翻边，并与上盖
7.根据权利要求1所述的缩聚合成装置，其特征在于：所述立柱(2)与卡箍(12)之间设置有锁紧装置，所述锁紧装置采用锁紧螺栓。
8.根据权利要求1所述的缩聚合成装置，其特征在于：所述高速电机(5)的旋转速度为100r/min-8000r/min。
...【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲酸与对苯二胺缩聚合成装置，该装置包括底座(1)，底座(1)两侧对称设置有立柱(2)，底座(1)底部中心设置有升降台(15)，升降台(15)上放置有油浴锅(14)，立柱(2)上设置有对称的卡箍(12)，通过卡箍(12)固定有反应釜(13),且反应釜(13)悬浮放置在油浴锅(14)内；
2.根据权利要求1所述的缩聚合成装置，其特征在于：上盖板(6)上连接有冷凝回流管(11)；加料口(7)上设置有加料口塞。
3.根据权利要求2所述的缩聚合成装置，其特征在于：所述上盖板、进气管、搅拌桨管套和加料口塞均为聚四氟乙烯材质制备而成；且上述各部件与上盖板连接处都设置有密封连接件。
4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：高晓佳，庄锐，李双昌，范翠玲，刘茂举，魏楠，王先利，苏亚平，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：
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