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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及过渡金属硫族化合物异质结纳米管的制备方法。通过金纳米颗粒催化的化学气相沉积法实现过渡金属硫族化合物异质结纳米管的可控生长。
技术介绍
1、随着二维过渡金属硫族化合物(tmd)材料的制备和结构调控不断发展,异质结的研究日益受到关注。这些异质结由不同种类的tmds堆叠而成,展现出丰富的物理性质,进一步推动了对tmd物性的研究和新型器件应用的探索。在此背景下,突破传统tmd结构构建和调控策略,寻找新的研究思路,成为推动过渡金属硫族化合物异质结研究的关键。
2、过渡金属硫族化合物异质结纳米管可看作是由不同的tmd纳米管通过嵌套形成的一维tmd异质结构。相比二维tmd异质结,一维tmd异质结纳米管具有更低的维度、更小的库仑屏蔽效应、额外的弯曲自由度和丰富的手性结构,将丰富对tmd异质结的结构调控机制,产生更多新奇的物性和应用。
3、2021年日本东京大学科学家提出了基于碳纳米管为模版的化学气相沉积法成功构筑了tmd异质结纳米管[science 367, 537–542 (2020).]。但是,这种制备方法有两个缺陷:1、制备过程以碳纳米管为模版,增加了可控制备的难度和不确定性;2、制备的tmd异质结纳米管中,碳纳米管比较稳定,并且是一种良好的导电材料,很难将其去除,这就限制了对tmd异质结纳米管的进一步光学和电学的研究。如何通过更加简单可控的制备流程获得比较纯净的tmd异质结纳米管,是对其进一步研究的基础。
4、因此,开发简单有效的tmd异质结纳米管制备方法,获得成为纯净的tmd异质结纳米
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种金催化剂颗粒辅助的化学气相沉积法实现多种过渡金属硫族化合物异质结纳米管可控生长和对过渡金属硫族化合物异质结纳米管成份、层数和直径等参数的精细调控。该制备方法是以金催化剂颗粒辅助制备的化学气相沉积法。采用磁控溅射的方法,在硅基底上镀金膜退火后得到金纳米颗粒催化剂,以此为生长衬底,在惰性气氛和一定温度下实现过渡金属硫族化合物异质结纳米管的生长。得到管径均匀、直径可控,内外tmd纳米管成份和层数均可调的过渡金属硫族化合物异质结纳米管,满足高晶体质量、高产量和手性可控过渡金属硫族化合物异质结纳米管的要求。
2、为解决上述技术问题,本专利技术是采取的技术方案为:
3、本专利技术提供一种实现多种过渡金属硫族化合物异质结纳米管可控生长的金催化剂颗粒辅助制备方法,所述催化剂由金颗粒组成,通过控制磁控溅射镀膜厚度和退火的温度和时间,在退火后可以形成不同直径的具有高催化活性的金纳米颗粒催化剂。其制备步骤如下:
4、s1:以高纯金为溅射靶材,以硅片为溅射基底,在100℃,直流功率50w的溅射条件下溅射35s,获得10nm均匀厚度的金膜;
5、s2:把磁控溅射所获得金膜放入高温管式炉中退火,升温阶段40分钟从25℃升温至750℃,恒温阶段750℃保持10min,降温阶段10min降至25℃,获得催化活性较高且颗粒直径均匀的金纳米颗粒催化剂;把制备得到的带有金纳米颗粒的硅片放在长方体样品台上面;
6、s3:用石英舟分别称量过渡金属氧化物和两种硫族元素粉末,把渡金属氧化物均匀铺在石英舟上,将硫族元素粉末放置在送料装置上;
7、s4:将s3中得到的过渡金属氧化物和硫族元素粉末分别放入高温管式炉的特定区域中,设置特定的加热区间和加热温度;
8、s5:设置特定的加热区间和加热温度, 当温度到达某一特定温度时,开始通入一定量的氢气和氮气混合气体,同时利用送料装置缓慢将硫族元素粉末送入加热区,使其达到初始融化状态,并在一定时间内均匀推进硫族元素粉末,直至全部蒸发。
9、s6:当保温时间结束后,停止保温,自然降温至25℃,取出样品台,获得成品。
10、进一步地,送料装置包括磁性底座和磁铁,硫族元素粉末放置在磁性底座上,磁铁位于高温管式炉外侧,通过移动磁铁,进而带动高温管式炉内的磁性底座移动。
11、进一步地,金属氧化物为三氧化钨或者三氧化钼,硫族元素粉末为s、se中的一种。
12、相对于现有技术,本申请具有如下有益效果:
13、本用于过渡金属硫族化合物异质结纳米管可控生长的金催化剂颗粒辅助制备方法,通过磁控溅射和退火工艺制备高活性金纳米粒子催化剂,具有优异的高温稳定性。该制备方法的制备简单,实现了过渡金属硫族化合物异质结纳米管的可控生长,得到较为均匀的过渡金属硫族化合物异质结纳米管,同时可以控制生长衬底的温度可以实现对过渡金属硫族化合物异质结纳米管直径和层数的可控调节。新型过渡金属硫族化合物异质结纳米管在电子器件和光电器件中有着巨大的科研和应用潜力。
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1.一种金催化剂颗粒辅助制备过渡金属硫族化合物异质结纳米管的方法,其特征在于,具体步骤如下:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述送料装置包括磁性底座和磁铁,硫族元素粉末放置在磁性底座上,磁铁位于高温管式炉外侧,通过移动磁铁,进而带动高温管式炉内的磁性底座移动。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属氧化物为三氧化钨或者三氧化钼,硫族元素粉末为S、Se中的一种。
【技术特征摘要】
1.一种金催化剂颗粒辅助制备过渡金属硫族化合物异质结纳米管的方法,其特征在于,具体步骤如下:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述送料装置包括磁性底座和磁铁,硫族元素粉末放置在磁性底座...
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