【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化稀土改性粉煤灰空心微球及其制备方法，属于固废资源再利用领域。
技术介绍
1、粉煤灰是煤炭燃烧产生烟气灰分中的细微固体颗粒，是火力发电厂排放的主要固体废弃物，目前，粉煤灰主要用于生产建材、筑路工程、光催化、农业、污水处理等方面，因此，积极高效地利用粉煤灰对节约土地、保护环境、实施可持续发展战略具有极其重要的意义。
2、从粉煤灰中浮选出来的漂珠具有许多优良的物理化学性质，具有质量轻、强度高、隔热保温、流动性好、耐腐蚀、导热系数和收缩率低、电绝缘性和热稳定性好等特点，是一种新兴的功能材料，在保温耐材、建材、吸波、隔音、塑料、橡胶、涂料、化工、环境、冶金、航海和航天等领域都显示出广阔的应用前景，具有良好的经济效益和社会效益。然而漂珠在粉煤灰中的含量一般占1％-3％，然而市场对漂珠需求越来越大。
3、美国飞利特公司开发出粉煤灰空心球，并实现产业化，由于粉煤灰原料丰富、价格低廉等优势，将粉煤灰制备成空心微球，解决了粉煤灰处理和资源化利用问题，缓解漂珠市场紧缺局面。专利cn104310787a专利技术了粉煤灰人造空心漂珠的制备方法，将粉煤灰粉体与水、稳定剂、发泡剂混合并球磨，再经过喷雾造粒和烧结，形成粉煤灰空心微球，空心微球平均密度为0.6-0.7g/cm3，粒径为10-100μm。该专利技术经过喷雾造粒后需要专用的成珠炉加热得到空心漂珠，限制了加热处理设备；同时还需采用漂浮法分离出空心漂珠，漂浮法目的是空心漂珠与粉体颗粒分离方法，说明制备的空心漂珠中含有粉体存在。专利cn101870588 b和
4、目前稀土改性粉煤灰有两种方法，一种是粉煤灰或粉煤灰实心球浸渍氯化稀土溶液，形成表面改性，作为废水净化剂，种表面改性的粉煤灰粉体或实心球密度大于1g/cm3，在废水中极易沉降，降低了废水中有害杂质的吸附效果，另外，浸渍的氯化稀土易溶于水，在废水中氯化稀土从粉煤灰粉体或实心球表面脱落溶解到废水中，也降低了除杂效果；另一种是在粉煤灰中添加氧化稀土或碳酸稀土制备保温材料的灌浆料或稀土改性实心球陶粒。专利cn117229078 b专利技术了一种利用稀士氧化物降低高耐火度陶粒烧成温度的方法，根据粉煤灰含氧化硅和氧化铝含量再添加含高氧化铝化合物调配铝硅比，调配后的粉体与氧化稀土混合并加入粘结剂进行成球、焙烧，得到粉煤灰陶粒，加入氧化稀土降低了粉煤灰陶粒烧成温度，增加了粉煤灰陶粒的致密度，该方法需要用氧化铝和氧化硅调配粉煤灰中氧化铝与氧化硅的比例，调配后氧化铝与氧化硅质量比为0.7-1.6:1，为达到该质量比需添加大量的氧化铝量，增加了制造成本，不利于粉煤灰再利用。喷雾造粒法是一种空心结构材料的制备方法，但喷雾造粒法对浆料的分散稳定性有严格要求，由于氧化稀土和粉煤灰在浆料中分散稳定性受到各种化合物ζ电位、粒度、含量、分散剂、ph等影响较大，目前没有采用喷雾造粒法成功制备氧化稀土改性粉煤灰空心微球的报道。针对不同化合物选择合适的工艺参数制备稳定分散的浆料是技术关键和技术难点，高分散性的浆料才能通过喷雾造粒方法制备出空心结构材料。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种氧化稀土改性粉煤灰空心微球及其制备方法，本专利技术采用喷雾造粒法制备氧化稀土改性粉煤灰空心微球，所得空心微球具有质轻、绝热、隔音、耐腐蚀、低导热系数、优异的低频性能，在轻质耐火材料、保温材料和吸声材料等领域具有应用前景。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现的：
3、第一方面，本专利技术提供了一种氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其包括如下步骤：
4、1)浆料制备：在球磨搅拌罐中加入去离子水和具有coo-基团的分散剂，搅拌分散均匀后开启球磨机，逐渐加入粉煤灰和氧化稀土混合粉体，球磨过程中控制球磨液的ph值使分散剂的coo-基团完全解离，当球磨液中粉体粒径小于设定值时，停止球磨，球磨液输送到喷雾造粒分散罐中，加入粘结剂，经高速分散后，得到喷雾造粒所需的浆料；
5、2)空心微球制备：将浆料匀速输送到喷雾造粒机中进行喷雾造粒，在收集器中收集空心微球，再经过灼烧，得到氧化稀土改性粉煤灰空心微球。
6、根据本专利技术一些优选实施例，步骤1)中所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚甲基丙烯酸铵中的一种，球磨过程中维持体系的ph为9以使分散剂中coo-基团完全解离。
7、根据本专利技术一些优选实施例，在球磨搅拌罐中，球磨至球磨液中粉体粒径小于1.5μm后停止球磨。
8、根据本专利技术一些优选实施例，步骤1)中，以计量百分比计，粉煤灰中各组分含量如下：sio2为33-60％、al2o3为16-40％、fe2o3为1.5-17％、cao为0.8-11％、mgo为0.7-2％、na2o为0.2-1.5％、k2o为0.7-2.9％、mno为0-0.1％、p2o5为0-0.5％、so3为0-1.29％、tio2为0-1.10％、烧失量为1.2-10％；混合粉体中，粉煤灰所占质量百分比为90％-95％。
9、根据本专利技术一些优选实施例，步骤1)中，氧化稀土为la2o3、ceo2和la0.36ce0.64o1.82中的一种，混合粉体中，氧化稀土所占质量百分比为5％-10％。
10、根据本专利技术一些优选实施例，混合粉体与分散剂的质量比为1:0.001；去离子水和分散剂的质量比为0.5-1:0.001；分散剂与粘结剂的质量比为1:20。
11、根据本专利技术一些优选实施例，步骤1)中粘结剂为聚乙烯醇(pva)和辛基酚聚氧乙烯醚(triton x-100)中的一种。
12、根据本专利技术一些优选实施例，步骤2)中，喷雾造粒机进口温度控制为150-180℃。进一步的，灼烧温度为900℃-1100℃。
13、第二方面，本专利技术提供了所述方法制备得到的氧化稀土改性粉煤灰空心微球，所述氧化稀土改性粉煤灰空心微球松装密度为0.60-0.65g/cm3，粒径d50为25-35μm，壁厚为1000-1500nm，抗压强度为6.5-8.5mpa，室温导热系数为0.075-0.095w/(m·k)。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
15、1)为了提高粉煤灰和氧化稀土混合粉体在球磨液中分散度，本专利技术添加了具有coo-基团的阴离子分散剂，由于聚丙烯酸铵和聚甲基丙烯酸铵在溶液中ph大于8.5时，coo-基团完全解离，所以研磨的球磨液ph值调配到9。
16、2)由于粉体吸附分散剂的最大饱和容量随着ph的增加而减少本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤1)中所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚甲基丙烯酸铵中的一种，球磨过程中维持体系的pH为9以使分散剂中COO-基团完全解离。
3.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，在球磨搅拌罐中，球磨至球磨液中粉体粒径小于1.5μm后停止球磨。
4.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤1)中，以计量百分比计，粉煤灰中各组分含量如下：SiO2为33-60％、Al2O3为16-40％、Fe2O3为1.5-17％、CaO为0.8-11％、MgO为0.7-2％、Na2O为0.2-1.5％、K2O为0.7-2.9％、MnO为0-0.1％、P2O5为0-0.5％、SO3为0-1.29％、TiO2为0-1.10％、烧失量为1.2-10％；混合粉体中，粉煤灰所占质量百分比为90％-95％。
5.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其
6.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，混合粉体与分散剂的质量比为1:0.001；去离子水和分散剂的质量比为0.5-1:0.001；分散剂与粘结剂的质量比为1:20。
7.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤1)中粘结剂为聚乙烯醇(PVA)和辛基酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)中的一种。
8.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤2)中，喷雾造粒机进口温度控制在150-180℃。
9.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤2)中，灼烧温度为900℃-1100℃。
10.一种权利要求1-9任一项所述方法制备得到的氧化稀土改性粉煤灰空心微球，其特征在于，所述氧化稀土改性粉煤灰空心微球松装密度为0.60-0.65g/cm3，粒径D50为25-35μm，壁厚为1000-1500nm，抗压强度为6.5-8.5MPa，室温导热系数为0.075-0.095W/(m·K)。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤1)中所述分散剂为聚丙烯酸铵和聚甲基丙烯酸铵中的一种，球磨过程中维持体系的ph为9以使分散剂中coo-基团完全解离。
3.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，在球磨搅拌罐中，球磨至球磨液中粉体粒径小于1.5μm后停止球磨。
4.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤1)中，以计量百分比计，粉煤灰中各组分含量如下：sio2为33-60％、al2o3为16-40％、fe2o3为1.5-17％、cao为0.8-11％、mgo为0.7-2％、na2o为0.2-1.5％、k2o为0.7-2.9％、mno为0-0.1％、p2o5为0-0.5％、so3为0-1.29％、tio2为0-1.10％、烧失量为1.2-10％；混合粉体中，粉煤灰所占质量百分比为90％-95％。
5.根据权利要求1所述的氧化稀土改性粉煤灰空心微球制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化稀土为la2o3、ceo2和la0.3...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝志峰，郭良芫，
申请(专利权)人：杭州稀晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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