【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备硅基材料的装置，具体涉及一种用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置及方法。
技术介绍
1、硅基材料是指纳米硅、多孔硅、硅氧化物、硅碳化物、硅氮化物及其各种复合材料。由于这些材料具有良好的储锂、吸波、热稳定和/或耐酸碱腐蚀性等优异性能，在新能源、节能环保、电子信息等战略性新兴产业发挥着关键作用。目前，硅基材料已成为我国着力培育发展的新材料产业之一。
2、硅基材料的制备方法多种多样，包括高能球磨法、金属热还原法和化学气相沉积法等。其中，镁热还原法是一种利用镁作为还原剂，将二氧化硅、石英和黏土矿物等含硅前驱体在650～1000℃的温度下还原为硅的工艺。这一方法能够有效防止硅颗粒的团聚，并保留前驱体的多孔结构，因此被认为是制备高性能硅基材料的有效且经济的方法。
3、从操作角度来看，传统的镁热还原法通常是将含硅前驱体、微米级镁粉和热量调节剂(如nacl)按比例混合均匀后置于管式炉中。在惰性气氛保护下，以特定的升温速率加热至数百摄氏度，并在该温度下保温数小时，以获得反应粗产物。然而，这种制备方法存在以下显著局限：
4、(1)安全问题：微米级镁粉具有高度易燃易爆的特性，因此生产过程中必须采取极为严格的安全措施，极大地增加了操作风险和生产难度；
5、(2)反应效率与产品质量问题：含硅前驱体与微米级镁粉混合不均匀，以及温度场分布不均，可能导致局部过度放热，不仅会生成较多的副产物(如硅化镁)，还会导致硅颗粒团聚、模板结构破坏；
6、(3)经济性与成本问题：传统工艺需
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置及方法，采用双温区加热控制系统，使镁料的蒸发温度和还原反应温度可以独立调节，内部设计了特殊结构的镁蒸气带孔导气管，确保镁蒸气能够均匀分布于还原反应仓内，同时避免带孔导气管堵塞，该设备可实现真空条件下镁蒸气对含硅前驱体的热还原。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，该装置包含：炉体、真空或气氛控制系统、双温区加热控制系统、炉体倾斜系统、炉体旋转系统、水冷系统、保温管堵和控制面板；其中，所述炉体相对的两端均设有进料出料管；所述炉体的空腔内设有留孔隔板，将炉体的空腔分为镁料蒸发仓和还原反应仓两部分；所述镁料蒸发仓用于放置镁料；所述还原反应仓用于放置含硅前驱体或其改性产物；所述留孔隔板上设有气孔，留孔隔板的气孔上连通有带孔导气管，该带孔导气管处于还原反应仓内；所述炉体相对的两端与进料出料管连接的位置处设有保温管堵，用于将进料出料管与镁料蒸发仓和还原反应仓隔开；所述保温管堵为多层金属片保温管堵；所述真空或气氛控制系统包含：真空阀、压力表和真空密封法兰；所述进料出料管的端部设有真空密封法兰，所述真空密封法兰上连接有气体管道，该气体管道上设有真空阀和压力表，压力表处于真空密封法兰和真空阀之间；所述气体管道外接真空泵或惰性气体；所述双温区加热控制系统包括：加热器和隔热层；所述镁料蒸发仓和还原反应仓对应的炉体的外侧壁上分别设置一个加热器，用于对所述镁料蒸发仓和还原反应仓分别独立加热；所述炉体的外侧壁上设置有所述隔热层；所述炉体倾斜系统用于调节所述炉体的倾斜，以使所述炉体倾斜以倾倒硅基粗产物；所述炉体旋转系统用于调节所述炉体的旋转；所述水冷系统用于防止真空密封法兰的密封圈因高温导致的漏气；水冷系统包括：水冷管道、水冷液、循环水泵；所述水冷管道绕置在进料出料管上，循环水泵与水冷管道连通；所述水冷液在水冷管道内循环；所述控制面板与所述炉体倾斜系统和炉体旋转系统均电连接，用于控制炉体倾斜系统和炉体旋转系统的运作。
3、优选地，所述炉体倾斜系统包括：支撑架、电动推杆和旋转接头；所述支撑架处于炉体的下方，所述电动推杆固定连接在支撑架上，所述电动推杆与所述炉体一端铰接，所述旋转接头与所述炉体另一端铰接，用于倾斜炉体以倾倒硅基粗产物；所述控制面板与所述电动推杆电连接，所述控制面板设有倾斜角度调节按钮；或/和，所述炉体旋转系统包含：管式炉转动电机和传动部件；所述传动部件连接在所述管式炉转动电机和所述炉体的端部之间，用于带动炉体的旋转；所述控制面板与所述管式炉转动电机电连接。
4、优选地，所述带孔导气管的圆周上设有开口呈收缩的圆台状开口；或，所述带孔导气管的管壁上对称设有若干竖直短管，竖直短管的侧壁上对称设有出口；或，所述带孔导气管的管壁上对称设有若干t型管道，t型管道上相对的两端为出口。
5、优选地，所述炉体的两端收口段均具有梯形结构；或/和，所述炉体具有两端收口的弧形结构。
6、优选地，所述炉体的外侧壁和隔热层之间设置有分别对镁料蒸发仓和还原反应仓进行加热的两个加热器；所述控制面板与两个所述加热器均电连接，所述控制面板上设有实时温度显示屏和指示二极管，用于监控温度和加热器运行状态，且所述控制面板能分别控制镁料蒸发仓和还原反应仓的加热温度。
7、优选地，所述多层金属片保温管堵为多层金属箔保温管堵。
8、本专利技术的另一目的是提供一种镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的方法，该方法采用所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，该方法包含：
9、s1、将镁料与含硅前驱体分别放入镁料蒸发仓和还原反应仓，密封，启动管式炉转动电机，使炉体转动，外接真空泵抽真空；
10、所述镁料选自煅白、硅铁合金和矿化剂，或镁锭或/和含镁合金；
11、s2、抽真空使整个炉体内的真空度＜500pa，进行加热从而引发还原反应；所述镁料选自镁锭或/和含镁合金时，镁料蒸发仓的加热温度为650～1000℃；所述镁料选自煅白、硅铁合金和矿化剂时，镁料蒸发仓的加热温度为1100～1300℃；所述还原反应仓的加热温度为650～850℃；
12、s3、酸洗、水洗和烘干；其中，所述酸洗后，将得到的固体再经氢氟酸搅拌洗涤，收集固体并置于真空干燥器内进行干燥，以获得目标产物；所述酸洗后，固液分离得到的液体调节ph值后，补充镁源或铝源，以制备水滑石。
13、优选地，在步骤s1中，在抽真空前，向镁料蒸发仓和还原反应仓中充满惰性气体；或/和，在步骤s1中，当压力表显示真空度＜500pa时，以＜50ml/min的速率(优选5ml/min)的速率充入氩气，同时继续抽真空，直至反应结束；或/和，在步骤s1中，无机盐(作为热量调节剂)与含硅前驱体物质混合后，再利用镁蒸气还原含硅前驱体；或/和，在步骤s1中，所述硅铁合金、煅白、矿化剂的质量比为6:(0.8～1.2):(0.1～0.2)；或/和，在步骤s1中，所述硅铁合金中si含量高于70％，s含量低于0.1％，al含量低于0.5％；或/和，在步骤s1中，所述硅铁合金、煅白、矿化剂均过＞100目的筛网；或/和，在步骤s1中，所述炉体转速为1～1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，该装置包含：炉体、真空或气氛控制系统、双温区加热控制系统、炉体倾斜系统、炉体旋转系统、水冷系统、保温管堵和控制面板(19)；
2.根据权利要求1所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，所述炉体倾斜系统包括：支撑架(16)、电动推杆(14)和旋转接头(18)；所述支撑架(16)处于炉体的下方，所述电动推杆(14)固定连接在支撑架(16)上，所述电动推杆(14)与所述炉体一端铰接，所述旋转接头(18)与所述炉体另一端铰接，用于倾斜炉体以倾倒硅基粗产物；所述控制面板(19)与所述电动推杆(14)电连接，所述控制面板(19)设有倾斜角度调节按钮；
3.根据权利要求1所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，所述带孔导气管(11)的圆周上设有开口呈收缩的圆台状开口；
4.根据权利要求1所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，所述炉体的两端收口段均具有梯形结构；或/和，所述炉体具有两端收口的弧形结构。
5.根据权利要求1～4中
6.一种镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的方法，其特征在于，该方法采用如权利要求1～5中任意一项所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，该方法包含：
7.根据权利要求6所述的镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的方法，其特征在于，在步骤S1中，在抽真空前，向镁料蒸发仓(7)和还原反应仓(12)中充满惰性气体；
8.根据权利要求7所述的镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述无机盐选自NaCl、LiCl、KCl、CaCl2和MgCl2中至少一种；
...【技术特征摘要】
1.一种用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，该装置包含：炉体、真空或气氛控制系统、双温区加热控制系统、炉体倾斜系统、炉体旋转系统、水冷系统、保温管堵和控制面板(19)；
2.根据权利要求1所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，所述炉体倾斜系统包括：支撑架(16)、电动推杆(14)和旋转接头(18)；所述支撑架(16)处于炉体的下方，所述电动推杆(14)固定连接在支撑架(16)上，所述电动推杆(14)与所述炉体一端铰接，所述旋转接头(18)与所述炉体另一端铰接，用于倾斜炉体以倾倒硅基粗产物；所述控制面板(19)与所述电动推杆(14)电连接，所述控制面板(19)设有倾斜角度调节按钮；
3.根据权利要求1所述的用于镁热还原含硅前驱体制备硅基材料的装置，其特征在于，所述带孔导气管(11)的圆周上设有开口呈收缩的圆台状开口；
4.根据权利要求1所述的用于镁热还原含硅前...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱润良，陈情泽，李学强，谢捷洋，韦寿淑，朱建喜，何宏平，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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