【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油田测井，涉及放射性同位素示踪剂的制备，具体是一种油田测井用超细可降解固态示踪剂及其制备方法。
技术介绍
1、油田测井是油田开发过程中一项重要的技术手段，用于获取地下地层的物理和化学特性数据。通过测井技术可以确定油层、气层和水层的位置及其厚度，评估储层的物性参数如孔隙度、渗透率和含油饱和度，从而为油田开发提供科学依据。其中，放射性同位素示踪测井技术由于其高灵敏度和精确度，广泛应用于注入剖面测井。该技术的基本原理是将示踪剂注入油井的指定位置，示踪剂与注入水混合形成稳定的悬浊液，示踪剂随水移动到达吸水层并在其表面滤积，示踪剂携带的放射性同位素的辐射强度与吸水量成正比，通过探测和计算放射性同位素的辐射强度，可以计算出各层的吸水情况，从而判断地层的渗透性和注水效果。
2、目前，油田测井中常用的放射性同位素示踪剂主要包括固态示踪剂和液态示踪剂。固态示踪剂一般由放射性同位素与固态载体材料结合制成，其优点是适应能力强即能测竖直井又能测水平井，既能测迁移速度慢的地下流体又能测速度快的。液态示踪剂则是将液体放射性同位素示踪剂分散在水中，释放后随水流动，以相关流量方法测井。
3、然而，现有的放射性同位素示踪剂在实际应用中仍存在一些亟待解决的问题。首先，示踪剂的粒径大小直接影响其在水中的沉降速度和运移特性。现有的固态示踪剂粒径通常在100-2000 μm之间，粒径较大的示踪剂在注入水中的沉降速度较快，难以随注入水流动到达吸水层，尤其是在测量空隙直径小的低渗透层和非均质严重的地层时，固态示踪剂粒径与地层孔隙不匹配，
4、其次，现有的示踪剂大多采用化学合成材料作为载体，制备过程中可能产生有害物质，污染环境。同时，示踪剂在地下流体中的降解性能较差，长期存在于地下，可能对地下水资源造成污染，不符合环保要求。还需要指出的是，现有的示踪剂制备工艺复杂，需要多道工序，生产成本较高，难以大规模应用。此外，示踪剂的放射性同位素标记过程存在技术难点，需要严格控制操作条件，方能确保示踪剂的放射性活性和稳定性，增加了制备难度。
5、综上所述，现有油田测井用放射性同位素示踪剂在粒径控制、材料选择、制备工艺等方面存在诸多技术难点和挑战。因此，开发一种粒径更小、性能更优、符合环保要求的油田测井用示踪剂，是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、（一）专利技术目的
2、针对现有油田测井用示踪剂粒径过大、导致沉降速度快、井下工具沾污风险高、无法适应低渗透层和非均质严重地层等缺陷和不足，为解决现有技术中的上述以及其他方面的至少一种技术问题，本专利技术旨在提供一种油田测井用超细可降解固态示踪剂及其制备方法，通过采用可再生生物质材料作为原料，结合 γ射线辐照、酶解反应、放射性标记和流化包衣等工艺，实现示踪剂粒径细小化、稳定性和抗静电性能提升，确保其在低渗透层、非均质严重地层及小出水口等特殊条件下的优良性能，同时满足环保要求，为油田开发提供更可靠的技术支持。
3、（二）技术方案
4、为实现该专利技术目的，解决其技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
5、本专利技术的第1个专利技术目的在于提供一种油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，用于制备粒径细小、均匀且环保可降解的放射性同位素示踪剂，所述方法至少包括如下制备步骤：
6、ss1. 选取天然可降解生物质材料，将所选材料进行初步筛选后，对其清洗以去除表面杂质，之后进行干燥处理，最后将干燥后材料进行粉碎处理；
7、ss2. 将步骤ss1经预处理得到的初始生物质材料颗粒密封在真空热封袋中并确保袋内无残留空气，之后将其置于 γ射线辐照装置中进行辐照处理；
8、ss3. 将辐照后的生物质材料颗粒与ph值为4.5-5.5的缓冲液按设定质量比进行混合，之后将混合物转移至恒温反应器中并在35-65℃下预热5-10分钟，随后缓慢加入预先配制的多糖水解酶溶液且在搅拌均匀后再加入糖化酶溶液，并在35-65℃下以200-400rpm的速度持续搅拌反应0.5-4小时；
9、ss4. 酶促水解反应结束后，将生物质水解产物在室温下进行过滤并用去离子水进行冲洗，之后将清洗后产物置于冷冻干燥设备中进行干燥处理；
10、ss5. 取适量冷冻干燥后的生物质水解产物颗粒，按设定体积比置于放射性同位素溶液中浸泡0.5-2小时，随后将浸泡后的产物在室温下进行过滤并在40-80℃的真空干燥环境中干燥处理6-8小时；
11、ss6. 将标记后的生物质水解产物颗粒置于流化包衣设备中，通过喷射疏水性包衣溶液对颗粒进行包衣处理，包衣过程中控制包衣溶液的喷射速度在20-30 ml/min，包衣温度控制在30-60℃，相对湿度保持在40-60%；
12、ss7. 完成疏水性包衣后，使用抗静电剂溶液对颗粒进行抗静电处理20-40分钟，溶液的喷射速度控制在10-15 ml/min，温度控制在60-100℃之间；
13、ss8. 将包衣处理后的颗粒物料进行筛分，筛选出符合要求的超细粒径的可降解固态示踪剂成品，确保其粒径符合油田测井的要求。
14、本专利技术的第2个专利技术目的在于提供一种基于上述方法制备的油田测井用超细可降解固态示踪剂。
15、（三）技术效果
16、同现有技术相比，本专利技术的油田测井用超细可降解固态示踪剂及其制备方法，具有以下有益且显著的技术效果：
17、（1）本专利技术采用可再生生物质材料作为原料，显著提高了示踪剂的环境友好性和可持续性。与传统的化学合成示踪剂相比，本方法制备的示踪剂在使用后能够自然降解，极大地减少了对地下水和土壤的长期污染风险。
18、（2）本专利技术通过 γ射线辐照预处理以及通过多糖水解酶和糖化酶的酶促反应，提高了反应效率和原料颗粒的比表面积，实现了对示踪剂粒径的精细调控。最终产品的粒径小于100μm，粒径分布均匀，提高了示踪剂在低渗透层和非均质地层表面的分布均匀性，从而提升测井数据的准确度和合格率。
19、（3）本专利技术采用流化包衣技术进行疏水性包衣和抗静电包衣处理，极大地改善了示踪剂的分散性和稳定性。这不仅有助于示踪剂在注入过程中保持良好的分散状态，防止颗粒在油井中发生聚集或沉降不均的问题，还能确保示踪剂在复杂的地层条件下保持稳定，提高了测井数据的可靠性和一致性。
20、（4）本专利技术制备的超细可降解固态示踪剂特别适用于低渗透层和非均质地层的测井需求。由于其超细粒径和优良的分散性，能够更好地匹配微小地层孔隙，提供更详细和准确的地层信息，显著提高了复杂地质条件下的测井精度和分辨率。此外，本专利技术制备的示踪剂具有可控的可降解性，可以根据实际测井需求调整其在地本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS1中，所述天然可降解生物质材料选自淀粉、纤维素、半纤维素、木质素中的一种或多种；在对初步筛选的生物质材料颗粒进行干燥处理时，应确保干燥温度控制在40-60℃，且干燥后材料含水率降至10%以下，以避免后续粉碎过程中颗粒的结块或变形；将干燥后的材料进行粉碎处理时，应使其初始颗粒粒径控制在50-200μm之间，并确保其具有均匀的粒径分布，为后续的反应和处理提供更高的反应效率和稳定性。
3.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS2中，辐照处理时，辐照剂量应控制在0.5-3 KGy，辐照环境温度控制在10-30℃，且辐照时间控制在1-3小时，以确保可有效改变生物质材料的分子结构，增强其后续水解反应的活性，同时避免材料过度降解或物理性状的改变，保证后续处理的稳定性和可重复性。
4.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪
5.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS4中，酶促水解反应结束后，将生物质水解产物在室温下进行过滤，并用去离子水冲洗至少3次以去除反应中产生的杂质，然后，将清洗后的产物置于-50℃至-20℃的冷冻干燥设备中干燥12-24小时，以保持颗粒的骨架结构，防止颗粒收缩或塌陷，同时减少其含水量。
6.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS5中，选取Na131I溶液作为放射性同位素溶液，生物质水解产物颗粒与Na131I溶液的体积比为5:1-1:2，生物质水解产物颗粒在Na131I溶液浸泡期间应保持室温20-25℃并轻微搅拌以确保同位素均匀附着在颗粒表面，浸泡后的产物在室温下进行过滤并在40-80℃下真空干燥处理6-8小时，以固定放射性同位素并使其稳定附着在水解产物颗粒表面。
7.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS6中，将标记后的生物质水解产物颗粒置于流化包衣设备中，使用疏水性松香乙醇溶液作为包衣材料，松香乙醇溶液的浓度为0.1%-1%，喷射速度控制在20-30 ml/min，包衣厚度控制在2-5微米之间，以确保颗粒表面均匀包覆疏水层；且在包衣过程中，气流速度应调节至使颗粒上升至包衣锅高度的2/3至4/5，以确保颗粒在包衣过程中始终处于均匀的气流中，防止包衣不均匀或颗粒间的粘连；完成疏水性包衣后，颗粒于30-60℃的流化包衣设备中干燥15-30分钟，以去除表面残留的乙醇，同时保持颗粒的物理完整性和功能稳定性。
8.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS7中，将经过疏水性包衣处理后的颗粒置于流化床设备中，使用抗静电剂溶液进行抗静电处理，并选择浓度为0.5%-1%十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐作为抗静电剂，且疏水包衣颗粒与抗静电剂的质量比控制在10000:1-100:1；抗静电处理过程中，控制抗静电剂溶液的喷射速度为10-15 ml/min，温度控制在60-100℃之间，处理时间为20-40分钟；完成抗静电包衣后，将颗粒置于60-100℃的流化床中干燥15-30分钟，以确保抗静电剂均匀附着在颗粒表面，并完全去除表面残留的湿气和溶剂，确保颗粒在使用中的稳定性和抗静电性能，同时保持良好的流动性和分散性。
9.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤SS8中，上述步骤SS8中，将经过抗静电处理并干燥后的颗粒置于筛分设备中进行筛分处理，使用网孔大小为10-100微米的筛网进行逐级筛分，以确保颗粒粒径控制在特定范围内；筛分完成后，对成品进行质量检测，以确保其粒径均匀、流动性良好，符合油田测井的应用标准，并符合预期的测量精度和可靠性要求。
10.一种基于上述权利要求1至9任一项所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法制备的油田测井用超细可降解固态示踪剂。
...【技术特征摘要】
1.一种油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤ss1中，所述天然可降解生物质材料选自淀粉、纤维素、半纤维素、木质素中的一种或多种；在对初步筛选的生物质材料颗粒进行干燥处理时，应确保干燥温度控制在40-60℃，且干燥后材料含水率降至10%以下，以避免后续粉碎过程中颗粒的结块或变形；将干燥后的材料进行粉碎处理时，应使其初始颗粒粒径控制在50-200μm之间，并确保其具有均匀的粒径分布，为后续的反应和处理提供更高的反应效率和稳定性。
3.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤ss2中，辐照处理时，辐照剂量应控制在0.5-3 kgy，辐照环境温度控制在10-30℃，且辐照时间控制在1-3小时，以确保可有效改变生物质材料的分子结构，增强其后续水解反应的活性，同时避免材料过度降解或物理性状的改变，保证后续处理的稳定性和可重复性。
4.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤ss3中，酶促水解反应时，选择磷酸氢二钠-柠檬酸溶液作为缓冲液，辐照后生物质材料颗粒与缓冲液的质量比控制在1:1-1:5，辐照后生物质材料颗粒与多糖水解酶和糖化酶的质量比控制在100:1至1:1之间，且在反应过程中持续检测ph值并在必要时进行调节以维持ph值在4.5-5.5的最佳范围内，从而确保酶的最佳活性并促使生物质材料的充分水解，形成均匀且细小的颗粒结构。
5.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤ss4中，酶促水解反应结束后，将生物质水解产物在室温下进行过滤，并用去离子水冲洗至少3次以去除反应中产生的杂质，然后，将清洗后的产物置于-50℃至-20℃的冷冻干燥设备中干燥12-24小时，以保持颗粒的骨架结构，防止颗粒收缩或塌陷，同时减少其含水量。
6.根据权利要求1所述的油田测井用超细可降解固态示踪剂的制备方法，其特征在于，上述步骤ss5中，选取na131i溶液作为放射性同位素溶液，生物质水解产物颗粒与na131i溶液的体积比为5:1-1:2，生物质水解产物颗粒在na131i溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：华成武，黎明，李为江，邓刚，陈海军，吴朝全，李勇，
申请(专利权)人：河南省科学院同位素研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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