【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种四氟化硅还原法工艺以及被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠在四氟化硅还原法工艺中的应用。
技术介绍
1、在四氟化硅还原法工艺中，需要将氢化铝钠投入溶剂中与四氟化硅反应。例如，公开号为cn102491339a的专利说明书公开了一种采用氢化铝钠与四氟化硅反应制备硅烷的方法。又如，公开号为cn101531367a的专利说明书公开了一种烷生产工艺，氢化铝钠溶液依次经过第一反应器和第二反应器，气体四氟化硅依次经过所述第二反应器和第一反应器，所述氢化铝钠溶液为氢化铝钠的二甘醇二甲醚溶液；该专利技术所提供的硅烷生产工艺，利用氢化铝钠溶液和四氟化硅直接反应生成硅烷。
2、配制氢化铝钠溶液是四氟化硅还原法工艺中的一个重要步骤。在实际操作中，由于氢化铝钠直接暴露在空气中会被氧化然后自燃，存在很大的安全隐患。所以在传统的工艺中向溶剂中投入氢化铝钠时，通常采用通入氮气的方法来避免这样的安全隐患，但这样的方法无法完全使氢化铝钠隔绝空气，而且由于需要对氢化铝钠的投料量进行称量，这会增加氢化铝钠与空气接触的时间，进而造成部分氢化铝钠失效，称量结果不准确，与预期量不符等问题。
3、因此，目前在四氟化硅还原法工艺中，存在氢化铝钠投料的安全风险和部分氢化铝钠氧化失效、难以按设计量准确称量等问题。
技术实现思路
1、针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本专利技术提供了一种四氟化硅还原法工艺以及被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠在四氟化硅还原
2、线型聚合物树脂具有良好的化学稳定性、成本低，能很好的隔绝空气，可通过涂覆等方式在氢化铝钠成品表面形成保护，也可在制备氢化铝钠的过程中原位形成线型聚合物树脂保护层。并且，线型聚合物树脂不会与氢化铝钠发生反应。此外，线型聚合物树脂例如聚苯乙烯树脂和线型聚氨酯可以很好的溶解在甲苯与乙二醇二甲醚的混合溶液中，进而可以完美衔接应用到四氟化硅还原法工艺中。因此，将聚苯乙烯树脂/线型聚氨酯等线型聚合物树脂包裹在氢化铝钠表面形成空气隔绝层可以很好的解决上述
技术介绍
中提及的问题，保障氢化铝钠投料安全性，避免氢化铝钠与空气接触而失效，可按设计量准确量取所需的氢化铝钠，保证四氟化硅还原法工艺反应原料投料比的精确性。
3、具体技术方案如下：
4、第一方面，本专利技术提供了一种四氟化硅还原法工艺，包括：
5、配制氢化铝钠溶液：量取所需量的被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠，将其溶解于有机溶剂中，得到氢化铝钠溶液；
6、四氟化硅与氢化铝钠溶液反应。
7、以下还提供了若干可选方式，但并不作为对上述总体方案的额外限定，仅仅是进一步的增补或优选，在没有技术或逻辑矛盾的前提下，各可选方式可单独针对上述总体方案进行组合，还可以是多个可选方式之间进行组合。
8、第一方面所述的四氟化硅还原法工艺，可在含水汽环境例如空气环境中配制氢化铝钠溶液。这是本专利技术四氟化硅还原法工艺的一大重要特点，在氢化铝钠备料尤其是投料溶解过程中可无需氮气等惰性气体保护，降低设备要求，简化操作。
9、在一些优选例中，第一方面所述的四氟化硅还原法工艺，所述线型聚合物树脂包括聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、尼龙树脂、涤纶树脂、聚四氟乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、线型聚氨酯中的至少一种。以上所列线型聚合物树脂不会与具有强还原性的氢化铝钠发生反应，可与氢化铝钠产生良好的结合能力，从而牢固地覆盖在氢化铝钠表面，且这些线型聚合物树脂可形成紧致的包裹层隔绝外界空气与内部的氢化铝钠接触。
10、第一方面所述的四氟化硅还原法工艺，氢化铝钠被线型聚合物树脂包裹的程度，例如线型聚合物树脂包裹层的厚度、线型聚合物树脂的包裹量等，以可有效隔绝外界空气为最低要求。在一些实施例中，以所述被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠总质量为100％计，所述线型聚合物树脂的质量百分占比可为20％～25％，所述氢化铝钠的质量百分占比可为75％～80％。
11、在一些优选例中，第一方面所述的四氟化硅还原法工艺，所述有机溶剂包括甲苯和乙二醇二甲醚。甲苯和乙二醇二甲醚的混合溶剂可有效溶解上述所列线型聚合物树脂和氢化铝钠。上述所列线型聚合物树脂可充分溶解于甲苯和乙二醇二甲醚的混合溶剂中，完全释放内部的氢化铝钠，不会导致氢化铝钠被封闭、无法溶解进而不能与四氟化硅反应的情况发生。进一步的，所述有机溶剂中，甲苯和乙二醇二甲醚的体积比可为3:5～9，例如1:2等。
12、在一些实施例中，第一方面所述的四氟化硅还原法工艺，配制氢化铝钠溶液的过程中，溶解温度可为32～37℃。本专利技术的四氟化硅还原法工艺，温和条件下即可快速、完全溶解被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠，操作简单，对设备要求低。例如：聚苯乙烯树脂包裹形成的保护层可以在37℃下充分溶解在甲苯与乙二醇二甲醚的混合溶剂中，被聚苯乙烯树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解时间可短至4小时以内；线型聚氨酯包裹形成的保护层可以在34℃下充分溶解在甲苯与乙二醇二甲醚的混合溶剂中，被线型聚氨酯包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解时间可短至4小时以内。
13、作为一个总的专利技术构思，第二方面，本专利技术还提供了所述的被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠在四氟化硅还原法工艺中的应用。
14、在一些实施例中，第二方面所述的应用，可将被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解于有机溶剂中得到氢化铝钠溶液，然后将所得氢化铝钠溶液与四氟化硅反应。其中：
15、i)所述有机溶剂优选包括甲苯和乙二醇二甲醚。甲苯和乙二醇二甲醚的混合溶剂可有效溶解氢化铝钠和本专利技术优选的线型聚合物树脂。本专利技术优选的线型聚合物树脂可充分溶解于甲苯和乙二醇二甲醚的混合溶剂中，完全释放内部的氢化铝钠，不会导致氢化铝钠被封闭、无法溶解进而不能与四氟化硅反应的情况发生。进一步的，所述有机溶剂中，甲苯和乙二醇二甲醚的体积比可为3:5～9，例如1:2等。
16、ii)将被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解于有机溶剂中得到氢化铝钠溶液的过程中，溶解温度可为32～37℃。本专利技术的应用在温和条件下即可快速、完全溶解被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠，操作简单，对设备要求低。例如：聚苯乙烯树脂包裹形成的保护层可以在37℃下充分溶解在甲苯与乙二醇二甲醚的混合溶剂中，被聚苯乙烯树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解时间可短至4小时以内；线型聚氨酯包裹形成的保护层可以在34℃下充分溶解在甲苯与乙二醇二甲醚的混合溶剂中，被线型聚氨酯包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解时间可短至4小时以内。
17、第二方面所述的应用，可在含水汽环境例如空气环境中将被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠溶解于有机溶剂中得到氢化铝钠溶液。即，本专利技术通过使用被线型聚合物树本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种四氟化硅还原法工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，在含水汽环境例如空气环境中配制氢化铝钠溶液。
3.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，所述线型聚合物树脂包括聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、尼龙树脂、涤纶树脂、聚四氟乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、线型聚氨酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，以所述被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠总质量为100％计，所述线型聚合物树脂的质量百分占比为20％～25％，所述氢化铝钠的质量百分占比为75％～80％。
5.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括甲苯和乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求5所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，所述有机溶剂中，甲苯和乙二醇二甲醚的体积比为3:5～9。
7.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，
8.被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠在四氟化硅还原法工艺中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述线型聚合物树脂包括聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、尼龙树脂、涤纶树脂、聚四氟乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、线型聚氨酯中的至少一种。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，以所述被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠总质量为100％计，所述线型聚合物树脂的质量百分占比为20％～25％，所述氢化铝钠的质量百分占比为75％～80％。
...【技术特征摘要】
1.一种四氟化硅还原法工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，在含水汽环境例如空气环境中配制氢化铝钠溶液。
3.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，所述线型聚合物树脂包括聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、尼龙树脂、涤纶树脂、聚四氟乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、线型聚氨酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，以所述被线型聚合物树脂包裹以隔绝外界空气的氢化铝钠总质量为100％计，所述线型聚合物树脂的质量百分占比为20％～25％，所述氢化铝钠的质量百分占比为75％～80％。
5.根据权利要求1所述的四氟化硅还原法工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括甲苯和乙二醇二甲醚。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：余林蔚，徐伟，思佳乐，陈婷婷，卢慧，梁磊，刘帅，赵文佳，杨德仁，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：
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