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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种凝胶的制备,具体涉及一种janus水基微凝胶的制备方法。
技术介绍
1、janus水基微凝胶的制备方式主要是微流控技术,微流控技术可以实现凝胶的各种拓扑结构的变化,但是微流控的设备昂贵,且制备速度慢,难以实现工业化制备。因此我们研究出一步涡旋法制备janus水基微凝胶,通过一部涡旋批量制备janus乳液,以janus乳液为模板在其中进行聚合反应制备janus微凝胶,实现janus水基微凝胶的批量制备。
2、目前,微凝胶的聚合方式主要包括光聚合、离子交联与热聚合。其中离子交联主要用来制备物理凝胶,利用离子与高分子之间的作用来增强凝胶网络;热聚合通过热引发剂如过硫酸铵与过硫酸钠引发链式聚合形成三维网络,因其高温环境下的反向乳液难以保证其稳定性热聚合不是理想的聚合方式。光聚合采用光引发剂,引发链式聚合,因其在制备迅速被广泛应用在微凝胶、固体颗粒的制备中。
3、例如公开号cn103788267a中专利技术专利公开了一种制备双面粒子的方法,将两种不完全互溶的可聚合单体与表面活性剂水溶液一次乳化制备得到双面乳液,再通过光引发使乳液液滴中的可聚合单体聚合而制备得到由两种不同的有机物组成的双面粒子。例如公开号cn115418006a公开了一种基于丙烯酰化明胶的微凝胶、其制备方法及其应用,采用微流控方法结合在线光聚合反应,高通量制备一种丙烯酰化明胶微凝胶,及其在生物活性物质包封方面的应用。首先利用液滴微流控技术高通量制备丙烯酰化明胶微液滴,之后在微流控管道上方放置一个与光引发剂配套的可见光光源,实现在线连
4、目前这些方法在生产工艺、生产量、以及形貌调控等方面有待进一步提高。
技术实现思路
1、专利技术目的:本专利技术的目的在于提供一种简单高效,且有利于工业化生产的方法制备janus水基微凝胶。
2、技术方案:一种janus水基微凝胶的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)含有聚合单体的双水相的构建:将硫酸钠与聚乙二醇或葡聚糖与聚乙二醇(peg)加入到去离子水中溶解离心形成双水相atps溶液,将聚合单体、交联剂、引发剂加入到atps中搅拌溶解离心得到加入单体的atps水溶液;
4、(2)janus乳液与janus微凝胶的制备:配制含表面活性剂的油溶液,将加入单体的atps水溶液加入到含表面活性剂的油溶液中,使用涡旋震荡仪震荡成乳,将乳液置光照反应装内,使用紫外灯光照搅拌得到janus微凝胶;
5、(3)janus微凝胶的干燥:将得到的光照后janus微凝胶,洗涤干燥后的得到janus微凝胶。
6、所述制备方法,步骤(1)所述聚合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯或n-异丙基丙烯酰胺;所述交联剂为n,n′-亚甲基双丙烯酰胺;所述引发剂为2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
7、所述制备方法,步骤(2)所述表面活性剂为span 80;所述油相为液体石蜡、葵花籽油;使用涡旋震荡仪震荡成乳的乳化速度为2000~20000rpm,乳化时间为1~5min。
8、所述方法,步骤(1)中如果采用转子作为搅拌器,转速为500~1000rpm。
9、所述制备方法,步骤(3)紫外灯的波长为300-400nm。
10、所述制备方法,步骤(3)所述洗涤是采用乙醇与石油醚交替洗涤干燥得到janus水基微凝胶。
11、所述制备方法,步骤(1)中聚合单体的质量浓度为5%~30%,引发剂占单体的质量分数为0.1%~3%,交联剂质量浓度占单体浓度的1%~20%。
12、所述制备方法,步骤(2)中油水质量比10/1~2/1,表面活性剂span 80在油中的浓度为1%~5%。
13、所述制备方法,步骤(1)中所述的peg 8000质量浓度为10%~25%,dex 10000质量浓度为10%~25%,硫酸钠质量浓度为10%~25%。
14、所述制备方法,peg的分子量选自2000~25000,dex的分子量选自2000~25000。
15、本专利通过一步涡旋法将加入聚合单体的双水相体系与加入表面活性剂的油溶液一次性乳化制备janus乳液,通过紫外光聚合在janus乳液中进行聚合形成三维网络结构,从而得到其janus水基微凝胶,其形貌可以通过其中双水相的配比变化进行控制,粒径的大小可以通过其涡旋是的转速进行控制。本专利技术专利具备生产成本低、产量高、微凝胶尺寸可调节等优点。
16、本专利技术所述的聚合单体包括但不仅限于丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯。这三种单体属于常见的制备水凝胶物质,廉价易得。
17、本专利技术所述的引发剂包括但不仅限为2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,是常见的裂解型光引发剂,结构简单,易于合成,引发活性高。
18、本专利技术所述的交联剂包括但不仅限于n,n′-亚甲基双丙烯酰胺。
19、janus水基微凝胶制备流程见图1。
20、本专利技术同时通过光学显微镜证实了本专利技术所制备的janus水基微凝胶,通过激光粒度分析仪证明了所制备得到的janus水基微凝胶粒度尺寸,由扫面电子隧道显微镜(sem)证实了本专利技术制备的janus水基微凝胶的形貌,由红外光谱仪对烘干后的微凝胶基团表征,旋转流变仪对制备的微凝胶进行流变性能测试。
21、janus水基微凝胶的制备前提是janus乳液,janus乳液依赖于双水相的配制。当两种聚合物、一种聚合物与一种亲液盐或是两种盐(一种是离散盐且另一种是亲液盐)在适当的浓度或是在一个特定的温度下相混合在一起时就形成了双水相系统。这两相大多数情况下由水与非挥发性成分组成,因此避免了挥发性有机成分的使用。双水相中两中物质分子相互争夺水分子形成了相界面,两分子争夺水分子的能力不同亲水性不同,导致相界面位置不同。本专利技术所述的双水相体系包括盐溶液与聚合物溶液、聚合物与聚合物溶液,盐溶液与聚合物溶液为硫酸钠与peg 8000、聚合物与聚合物为dex 10000与peg 8000。
22、有益效果:(1)采用janus乳液为聚合模板制备jansu微凝胶,得到的双面微凝胶具备着形貌可控,janus水基微凝胶可以通过涡旋时的速度控制其尺寸,有利于扩展jansu的应用领域。(2)该制备方式工艺简单,利用光聚合的聚合方式其聚合速度迅速,可以大批量生产jansu水基微凝胶,易于实现工业化,且制备过程中的油相可以进行分离重复利用。(3)该方法制备的jansu微凝胶其中具备着两个独立的微室,可以在其中进行负载物质,实现其功能化。
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1.一种Janus水基微凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯或N-异丙基丙烯酰胺;所述交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺;所述引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)所述表面活性剂为Span 80;所述油相为液体石蜡、葵花籽油;使用涡旋震荡仪震荡成乳的乳化速度为2000~20000rpm,乳化时间为1~5min。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(1)中如果采用转子作为搅拌器,转速为500~1000rpm。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(3)紫外灯的波长为300-400nm。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤是采用乙醇与石油醚交替洗涤干燥得到Janus水基微凝胶。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中聚合单体的质量浓度为5%~30%,引发剂占单体的质量分
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中油水质量比10/1~2/1,表面活性剂Span 80在油中的浓度为1%~5%。
9.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的聚乙二醇为PEG 8000,质量浓度为10%~25%;葡聚糖为DEX 10000,质量浓度为10%~25%;硫酸钠质量浓度为10%~25%。
10.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,PEG的分子量选自2000~25000,DEX的分子量选自2000~25000。
...【技术特征摘要】
1.一种janus水基微凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚合单体为丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯或n-异丙基丙烯酰胺;所述交联剂为n,n′-亚甲基双丙烯酰胺;所述引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)所述表面活性剂为span 80;所述油相为液体石蜡、葵花籽油;使用涡旋震荡仪震荡成乳的乳化速度为2000~20000rpm,乳化时间为1~5min。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(1)中如果采用转子作为搅拌器,转速为500~1000rpm。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(3)紫外灯的波长为300-400nm。
6.根据权利要求1所述制备方...
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