【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种环己酮肟的制备方法。
技术介绍
1、环己酮肟，分子式：c6h11no，是一种重要的有机化工产品。通常状态下，环己酮肟为白色晶体，有刺激性气味，熔点为90℃，沸点为206℃，分子量为113.16。环己酮肟难溶于水，在室温下其在水中的溶解度小于0.1g。环己酮肟在工业上主要用于经液相贝克曼重排反应生产己内酰胺，而己内酰胺又是尼龙-6纤维的单体，多年来，尼龙-6纤维有着广泛的利用场景。截至目前，工业上最广泛应用的环己酮肟生产工艺为环己酮氨肟化工艺，其占比达到全部产能的90wt％以上。其传统的氨肟化工艺反应条件多为以叔丁醇为溶剂，钛硅分子筛为催化剂，相同反应原料下的均相反应，因此导致后续环己酮肟的精制流程，涉及较长的溶剂回收及氨肟水萃取及萃取剂的回收工序。可见，其流程相对冗长，设备较多，能耗及成本较高，环境及经济效益较差。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种环己酮肟的制备方法，所要解决的技术问题如何在非均相环境制备环己酮肟以及选择合适的惰性溶剂分离环己酮肟，以缩短环己酮肟制备流程，减少叔丁醇回收、甲苯萃取及甲苯精馏工段。
2、为了达成上述目的，本专利技术提供了一种环己酮肟的制备方法，包括以下步骤：
3、1)环己酮肟的生成：双氧水和气氨经一进料混合器混合后进入反应混合器；环己酮和惰性有机溶剂经另一进料混合器混合后进入该反应混合器，经非均相氨肟化反应得到含有环己酮肟的粗品；
4、2)环己酮肟的提纯：将步骤
5、3)将步骤2)得到的油相，依据所选取惰性溶剂的沸点不同，通过蒸馏或者精馏的方式，分离出惰性溶剂和环己酮肟纯品。
6、优选地，其中步骤1)中，所述双氧水的浓度为25～35wt％。
7、优选地，其中步骤1)中，所述非均相氨肟化反应的反应温度为50～100℃，进一步优选为75～90℃。
8、优选地，其中步骤1)中，所述非均相氨肟化反应的压力为0.1mpa·g～0.8mpa·g，进一步优选为0.3mpa·g～0.5mpa·g。
9、优选地，其中步骤1)中，所述惰性有机溶剂选自正己烷、异庚烷、环庚烷、正庚烷、异丁醇、环己烷和二甲苯中的一种或两种组成的混合物；进一步优选为正己烷、环己烷、异庚烷、二甲苯中的一种。
10、优选地，其中步骤1)中，所述惰性有机溶剂与环己酮的质量比为1～10：1，进一步优选为4～6：1。
11、优选地，其中步骤1)中，所述非均相氨肟化反应的催化剂为钛硅分子筛，其含量为2～10wt％，进一步优选为3～6％。
12、优选地，其中步骤2)中，还包括在所述滗析分离后经蒸馏或者精馏将环己酮肟和惰性有机溶剂分离的步骤。
13、本专利技术的有益之处在于：
14、本专利技术所述的环己酮肟的制备方法以钛硅分子筛(ts-1)为催化剂，以传统方法中的环己酮、双氧水、气氨为原料，在惰性有机溶剂的参与下，于非均相氨肟化反应器内，在一定压力、一定温度、一定平均停留时间下完成较高转化率/选择性的氨肟化反应；在完成反应的同时，也得以完成初步的油水分离；其后经简单的滗析分离及蒸馏或精馏的方式，得到高纯度的环己酮肟。该方法也可以优化、缩短氨肟化工艺下的环己酮肟生产流程，节省设备投资，降低能耗。
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1.一种环己酮肟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述双氧水的浓度为25～35wt％。
3.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述非均相氨肟化反应的反应温度为50～100℃。
4.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述非均相氨肟化反应的压力为0.1MPa·G～0.8MPa·G。
5.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述惰性有机溶剂选自正己烷、异庚烷、苯、正庚烷、异丁醇、环己烷和二甲苯中的一种或两种组成的混合物。
6.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述惰性有机溶剂与环己酮的质量比为1～10：1。
7.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氨肟化反应的催化剂为钛硅分子筛，其含量为2～10wt％。
8.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括在所述滗析分离后经蒸馏或者精馏将
...【技术特征摘要】
1.一种环己酮肟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述双氧水的浓度为25～35wt％。
3.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述非均相氨肟化反应的反应温度为50～100℃。
4.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述非均相氨肟化反应的压力为0.1mpa·g～0.8mpa·g。
5.如权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋望一，龙昱，李春美，杨光影，
申请(专利权)人：山东华鲁恒升化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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