【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种丙酰氯的清洁生产工艺及其应用，涉及c07d，具体涉及杂环化合物领域。
技术介绍
1、丙酰氯是重要的有机化合物合成中间体，可作为医药，农药的合成中间体，具有重要的化工合成作用。丙酰氯的合成方法有三氯化磷法、光气法和氯化亚砜法，三氯化磷法生成丙酰氯会生成副产物亚磷酸，造成环境污染，并且丙酰氯和亚磷酸易形成共沸混合物，不易分离，生成的丙酰氯纯度不高，应用于后加工时会引入杂质影响产品质量。传统的氯化亚砜法生产丙酰氯，丙酰氯与氯化亚砜不易分离，并且产生的副产物氯化氢和二氧化硫作为尾气被吸收，附加价值不高，经济效益较低。因此开发一种环保清洁，并且副产物附加价值高，丙酰氯纯度高，收率高的生产工艺至关重要。
2、中国专利技术专利cn201410266505.2公开了一种2-噻吩乙酰氯合成工艺，采用二氯甲烷作为溶剂，在氮气的保护下，进行加热，保持体系微沸的状态下，滴加氯化亚砜，其沸点较低，脱溶容易，反应条件温和，催化剂用量少，工艺简单。但是产生的尾气二氧化硫随溶剂挥发除去，二氧化硫的附加价值低，经济效率不高。中国专利技术专利cn201811262293.5公开了一种2-噻吩乙酰氯的合成方法，噻吩在催化剂存在下，与羟基乙酸酯通过f-c反应得到2-噻吩乙酸酯；然后在酸存在下水解得到2-噻吩乙酸；最后在吡啶催化下，经过氯化亚砜酰氯化得到2-噻吩乙酰氯，原料易得，操作简便。但是需要两种催化剂，生产成本较高。
技术实现思路
1、为了开发一种环保清洁，并且副产物附加价值高，丙酰氯纯
2、s1将丙酸与催化剂混合，然后与氯化亚砜共同进料，进入反应器；
3、s2反应后，进入熟化塔熟化，然后进入脱轻塔脱出副产物气体；
4、s3脱轻塔的底部出料进入连续精馏塔，塔顶采出丙酰氯，塔底采出丙酸和催化剂重新进入反应器反应。
5、作为一种优选的实施方式，所述脱轻塔的温度为70-75℃，连续脱轻。
6、作为一种优选的实施方式，所述反应器，熟化塔(为增加接触面积内部添加丝网填料的装置(类似填料精馏塔填料段))都会产出副产物气体，将副产物气体深度冷却，然后压缩，精馏得到纯净的副产物气体。
7、作为一种优选的实施方式，所述深度冷却的温度为-20～-25℃，连续深度冷却，压缩后的气压为1-3mpa。
8、作为一种优选的实施方式，产生的所述副产物气体和加入的氯化亚砜均需要先经过洗涤塔，再使用处理。
9、作为一种优选的实施方式，所述丙酸与氯化亚砜的摩尔比为1：(0.5-0.8)。
10、作为一种优选的实施方式，所述丙酸与氯化亚砜的摩尔比为1：(0.6-0.8)。
11、作为一种优选的实施方式，所述丙酸与氯化亚砜的摩尔比为1：0.6。
12、申请人在实验过程中发现，丙酸与氯化亚砜按照1：(0.5-0.8)的摩尔比反应，形成的丙酰氯的纯度大于99％，丙酰氯应用于生产下游产品，下游产品的产率较高，且无杂质，猜测可能的原因是：丙酸与氯化亚砜采用1：(0.5-0.8)的摩尔比，可以在维持丙酰氯合适收率的同时，使氯化亚砜最大程度的反应充分，当氯化亚砜的使用量过多，部分氯化亚砜反应不彻底，氯化亚砜，中间产物，丙酰氯的沸点相近不易分离，导致丙酰氯的纯度下降，使下游产品的纯度和收率都下降。但是如果氯化亚砜的使用量低于优选的重量比，会导致反应进程缓慢，回收丙酸多，生产能耗增加。
13、作为一种优选的实施方式，所述反应器包括一级反应器和二级反应器，所述一级反应器和二级反应器中氯化亚砜的投料量比为(1-3)：1。
14、作为一种优选的实施方式，所述反应器包括一级反应器和二级反应器，所述一级反应器和二级反应器中氯化亚砜的投料量比为(2-3)：1。
15、作为一种优选的实施方式，所述反应器包括一级反应器和二级反应器，所述一级反应器和二级反应器中氯化亚砜的投料量比为2：1。
16、作为一种优选的实施方式，所述一级反应器的反应温度为30-45℃，反应时间为0.5-1.5h。
17、作为一种优选的实施方式，所述一级反应器的反应温度为35-40℃，反应时间为0.9-1.1h。
18、作为一种优选的实施方式，所述一级反应器的反应温度为38℃，反应时间为1h。
19、作为一种优选的实施方式，所述二级反应器的反应温度为40-65℃，反应时间为0.5-1.5h。
20、作为一种优选的实施方式，所述二级反应器的反应温度为50-55℃，反应时间为0.9-1.1h。
21、作为一种优选的实施方式，所述二级反应器的反应温度为58℃，反应时间为1h。
22、本申请中丙酸与氯化亚砜采用1：(0.5-0.8)的摩尔比，并且采用两级反应器，促进反应向生成丙酰氯的方向进行的同时，减少了氯化亚砜的残留，提高了丙酰氯的纯度，猜测可能的原因是：当氯化亚砜的使用量较少时，反应的进行程度较小，通过两级反应器，进一步提高反应温度，可以一定程度上促进反应向生成丙酰氯的方向进行，提高了丙酰氯纯度的同时改善了丙酰氯的收率。
23、作为一种优选的实施方式，所述熟化塔的温度为65-80℃，停留时间为1-2.5h。
24、作为一种优选的实施方式，所述熟化塔的温度为70-75℃，停留时间为1.5-2h。
25、作为一种优选的实施方式，所述熟化塔的温度为75℃，停留时间为1.5h。
26、作为一种优选的实施方式，所述连续精馏塔的塔顶温度为78-81℃，塔底温度为142-150℃。
27、作为一种优选的实施方式，所述连续精馏塔的塔顶温度为79-80℃，塔底温度为145-146℃。
28、作为一种优选的实施方式，所述连续精馏塔的塔顶温度为79℃，塔底温度为146℃。
29、作为一种优选的实施方式，所述副产物气体的精馏包括一级精馏和二级精馏，所述一级精馏的精馏塔压力为1-3mpa，所述二级精馏的精馏塔压力为1-2mpa。
30、作为一种优选的实施方式，所述一级精馏的精馏塔压力为2-3mpa，所述二级精馏的精馏塔压力为1-1.5mpa。
31、作为一种优选的实施方式，所述一级精馏的精馏塔压力为2mpa，所述二级精馏的精馏塔压力为1mpa。
32、传统工艺中，副产物氯化氢回收后通常会含有2％-5％的二氧化硫，回收的二氧化硫吸收为亚硫酸钠，其中掺杂有2％的氯化钠，回收的二氧化硫和氯化氢的纯度都不高，只能作为附加价值不高的原料使用或作为无附加价值的固废处理。本申请中将尾气深冷，压缩后，采用2mpa和1mpa的精馏塔结合使用，进行精馏处理，可以精准分离氯化氢和二氧化硫，提高了氯化氢和二氧化硫的纯度，增加了尾气的附加价值。
33、作为一种优选的实施方式，所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、n,n-二甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述反应器，熟化塔均会产出副产物气体，将副产物气体深度冷却，然后压缩，精馏得到纯净的副产物气体。
3.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述丙酸与氯化亚砜的摩尔比为1：(0.5-0.8)。
4.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述反应器包括一级反应器和二级反应器，所述一级反应器和二级反应器中氯化亚砜的投料量比为(1-3)：1。
5.根据权利要求4所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述一级反应器的反应温度为30-45℃，反应时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求4所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述二级反应器的反应温度为40-65℃，反应时间为0.5-1.5h。
7.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述熟化塔的温度为65-80℃，停留时间为1-2.5h。
8.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述连
9.根据权利要求2所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述副产物气体的精馏包括一级精馏和二级精馏，所述一级精馏的精馏塔压力为1-3MPa，所述二级精馏的精馏塔压力为1-2MPa。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述丙酰氯的清洁生产工艺的应用，其特征在于，应用于丙酰氯的生产中。
...【技术特征摘要】
1.一种丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述反应器，熟化塔均会产出副产物气体，将副产物气体深度冷却，然后压缩，精馏得到纯净的副产物气体。
3.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述丙酸与氯化亚砜的摩尔比为1：(0.5-0.8)。
4.根据权利要求1所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述反应器包括一级反应器和二级反应器，所述一级反应器和二级反应器中氯化亚砜的投料量比为(1-3)：1。
5.根据权利要求4所述丙酰氯的清洁生产工艺，其特征在于，所述一级反应器的反应温度为30-45℃，反应时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯江涛，李健，董洪波，孙守福，刘占慧，
申请(专利权)人：首建科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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