【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种核壳结构铯铅卤纳米晶的合成方法。
技术介绍
1、全无机铯铅卤cspbx3纳米晶具有优良的光学性能、可调带隙、高的载流子迁移率和光致发光量子产率以及窄的发光半峰宽等特性，并且可通过调节cspbx3中卤素原子x来实现调控发射波长和带隙，可作为铯铅卤发光二极管发光层的材料。但cspbx3纳米晶的表面能较高，卤素离子空位的缺陷形成能最低，所以cspbx3纳米晶表面最容易产生卤素离子空位缺陷。表面缺陷处通常是cspbx3 ncs分解的最初位点，并且缺陷处不但会造成载流子的非辐射复合，使得电荷无法自由流动，阻碍电流形成，使得开路电压下降，进而造成光电转换效应降低，还会促进卤素离子迁移造成晶体结构的破坏。cspbx3纳米晶晶体结构稳定性差的根本原因是其离子间结合能小，卤素离子容易迁移，所以溶液极性的变化会导致其晶体结构的变化和破坏，当其接触极性溶剂，特别是遇到水时容易发生反应分解，在水和潮湿的空气中化学稳定性较差，易导致发光性能显著降低。cspbx3纳米晶在潮湿环境中，甚至在空气中的晶体结构稳定性问题极大地阻碍其推广应用。因此，采用表面包覆技术来改善cspbx3纳米晶的稳定性具有重要的理论价值和工程意义。
2、利用有机物或者无机物进行表面包覆，将cspbx3纳米晶与外界环境隔绝、减少纳米晶与外界环境的接触，可避免纳米晶由于溶液极性造成的晶体结构破坏。有机物包覆主要是通过利用低密度、柔性好和稳定性好的有机聚合物，如环氧树脂和聚苯乙烯等高分子聚合物包覆铯铅卤纳米晶。无机物包覆则可按照组成和结构分为致密无机物外壳和多孔
技术实现思路
1、本专利技术要解决现有cspbx3纳米晶表面包覆或存在表面包覆不致密或不持久，导致cspbx3纳米晶的稳定性有待提高；或存在致密无机物可完全包覆纳米晶，但cspbx3纳米晶的发光性能受到影响的问题，进而提供一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法。
2、一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，它是按以下步骤进行的：
3、一、将cspbx3纳米晶粉末溶解于十八烯中，然后加入zn(ddtc)2和油胺卤oamx，超声混合均匀，得到混合物；
4、所述的cspbx3纳米晶粉末中x为i、br和cl中的一种或两种组合；
5、二、在温度为100℃～140℃的条件下，将混合物加热0.5h～3h，最后冷却至室温，得到cspbx3@zns纳米晶粗溶液；
6、三、将cspbx3@zns纳米晶粗溶液离心并去除上清液，得到沉淀物，向沉淀物中加入甲苯和乙酸甲酯的混合物进行溶解，然后离心并去除上清液，重复溶解及离心，最后干燥，得到核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns。
7、本专利技术的有益效果是：
8、本专利技术的制备方法具有反应温度低，反应时间短等特点，可以降低能耗，对环境污染小。本专利技术最终产物为zns包覆cspbx3纳米晶体(x为i、br和cl中的一种或两种组合)，纯度高、平均粒径约为12nm，粒径分布窄，尺寸可控，分散性好，晶体稳定性好，荧光性能不受包覆层影响，可分别在室温去离子水中和空气(温度为25℃、湿度为40％)中稳定存放10天和60天，是用于制备发光二极管的材料。
9、说明书附图
10、图1为实施例一至六制备的核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的xrd谱图；
11、图2为实施例七制备的核壳结构铯铅卤纳米晶cspbbr3@zns在室温去离子水中存放10天和在空气(温度为25℃，湿度为40％)中存放60天后的xrd谱图；
12、图3为实施例七制备的核壳结构铯铅卤纳米晶cspbbr3@zns的tem像；
13、图4为实施例七制备的核壳结构铯铅卤纳米晶cspbbr3@zns各元素的edx谱图；
14、图5为实施例七制备的核壳结构铯铅卤纳米晶cspbbr3@zns和cspbbr3纳米晶的荧光光谱图；
15、图6为实施例七制备的核壳结构铯铅卤纳米晶cspbbr3@zns和cspbbr3纳米晶在空气(温度为25℃，湿度为40％)中存放不同天数后的的荧光强度变化曲线。
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1.一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤一中所述的Zn(DDTC)2为二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌或二丁基二硫代氨基甲酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤一中所述的油胺卤OAmX为油胺碘、油胺溴和油胺氯中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤一中所述的CsPbX3纳米晶粉末的物质的量与十八烯的体积比为1mmol:(40～75)mL。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤一中所述的CsPbX3纳米晶粉末与Zn(DDTC)2的物质的量比为1:(0.5～2)。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤一中所述
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤三中在转速为6000rpm～10000rpm的条件下，将CsPbX3@ZnS纳米晶粗溶液离心5min～20min，然后去除上清液。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤三中所述的沉淀物与甲苯和乙酸甲酯的混合物的体积比为1:(1～2)。
9.根据权利要求8所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤三中所述的甲苯和乙酸甲酯的混合物中甲苯与乙酸甲酯体积比为1:(0.5～2)。
10.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶CsPbX3@ZnS的合成方法，其特征在于步骤三中向沉淀物中加入甲苯和乙酸甲酯的混合物进行溶解，然后在转速为5000rpm～8000rpm的条件下，离心5min～20min，并去除上清液，重复溶解及离心2次～3次。
...【技术特征摘要】
1.一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，其特征在于步骤一中所述的zn(ddtc)2为二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌或二丁基二硫代氨基甲酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，其特征在于步骤一中所述的油胺卤oamx为油胺碘、油胺溴和油胺氯中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，其特征在于步骤一中所述的cspbx3纳米晶粉末的物质的量与十八烯的体积比为1mmol:(40～75)ml。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，其特征在于步骤一中所述的cspbx3纳米晶粉末与zn(ddtc)2的物质的量比为1:(0.5～2)。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构铯铅卤纳米晶cspbx3@zns的合成方法，其特征在于步...
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