【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及原子发射光谱分析测试，具体为一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置。
技术介绍
1、随着工农业和科学技术的发展，重金属对环境的污染问题日益严重。因此，野外现场在线监测环境中重金属元素的含量具有重要的现实意义。虽然原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱、x射线荧光光谱等可用于金属元素的检测，但这些仪器价格昂贵、体积大、功耗高、操作条件严苛、运行成本高，导致它们只适合在实验室内分析检测。为了满足野外现场实时在线分析检测的需求，开发便捷式、微型化的分析仪器已成为分析化学研究的一个重要领域。
2、近年来，微等离子体中的液体辉光放电技术为分析仪器的微型化提供了新思路。其检测金属元素的基本原理为：当向阴阳两电极间施加一定的电压，溶解在溶液中的金属离子进入等离子体中并被原子化，然后金属原子被激发到激发态，激发态向基态跃迁过程中发出元素特征光谱，用光谱仪接收并分析该光谱就可获得被测物质中金属元素的成分和浓度，从而实现溶液中金属元素的检测。1993年，匈牙利科学家cserfalvi等首次提出的电解液阴极辉光放电为解决原子发射光谱的微型化提供了新策略。之后，研究人员在此基础上开发出了各种微型化的装置，包括溶液阴极辉光放电、液体进样-大气压辉光放电、直流大气压辉光放电、液体阳极辉光放电、氢化物发生-大气压辉光放电、光化学蒸汽产生-辉光放电、电热蒸发-辉光放电等，这些放电技术的提出使得分析仪器微型化研究有了重大的突破。然而，装置的稳定性、元素的激发效率、灵敏度和检出限还有待进一步提高
技术实现思路
1、本专利技术专利基于液体辉光放电技术测定金属元素的原理和上述放电装置的不足，构建了一种新型的气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电装置。通过射流气体，可以阻止金属棒与溶液的接触，很大程度上降低了阴阳两电极的腐蚀对测试造成的干扰；基于磁场对等离子体的约束效应，在等离子体两边加入磁场，有助于提高元素的激发效率，进而提高灵敏度；电路中串联电阻，可以稳定电流，提高放电的稳定性；缓冲瓶消除流动注射进样器中蠕动泵的脉动，进一步提高放电的稳定性；流动注射进样器的连续切换功能，可以实现集成化和自动化进样。
2、为了实现上述目的，提供的技术方案如下：
3、一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：包括进样系统、气体射流系统、激发源系统、磁场约束系统、检测系统和废液排出系统。
4、所述进样系统包括样品池、流动注射进样器和缓冲瓶，样品池通过硅胶管与流动注射进样器连接，所述流动注射进样器的另一端通过硅胶管与缓冲瓶相连，最后将缓冲瓶与激发源中的毛细管通过硅胶管连接；
5、所述气体射流系统包括金属管和射流气体，所述金属管串联稳流电阻，然后和电源负极相连；
6、所述激发源系统包括直流稳压电源、铂丝环绕的毛细管和阴极射流气体及金属管；所述铂丝缠绕在毛细管顶部下方位置，且直接与直流稳压电源的正极连接，所述毛细管的上端开口处形成喷泉状液面，所述溢出液面作为液体放电阳极；所述阴极金属管中通入气体，阴极金属管的下端口与溢出液面设置合适的间距，阴极金属管的上端串联电阻，然后与直流稳压电源的负极连接，所述阴极金属管固定在平移台上；
7、所述磁场约束系统由两个圆形磁铁的n极和s极组成，将其固定在平移台上(方便调节两磁铁之间的距离)，使产生的等离子体正好位于两磁铁的中央；
8、所述分析检测系统包括透镜、光谱仪和数据处理系统；所述透镜设置在靠近阴极金属管下端的水平位置上，所述透镜的另一侧放置光纤探头，所述透镜将气体与溢出液凸液面作用产生的辉光聚焦至光纤探头中，光纤探头连接光谱仪，光谱仪所接受的信号输出到计算机数据处理系统进行分析检测。
9、所述废液排出系统包括废液池和废液排出口，所述废液排出口设置在储液池下端。
10、优选地，所述支持平台和平移台的精度为微米级，为使阴极金属管与毛细管的溢出液面之间的距离可调，支持平台和平移台均采用可调三维平移台。
11、优选地，所述透镜固定在精度为微米的可调三维平移台上，通过调节该三维平移台来调节透镜的位置，使激发源产生的辉光通过透镜汇聚到光谱仪的探头中。
12、优选地，所述毛细管可以是石英管、陶瓷管、刚玉管等，毛细管的内径为0.5～1.5mm，环绕毛细管的铂丝的直径为0.5～1mm，毛细管顶端与环绕铂丝之间的距离为3～6mm，阴极金属管的内径为0.5-2mm。
13、优选地，所述透镜的直径为5～10mm。
14、优选地，所述圆形磁铁直径为18～30mm，厚度为5-15mm，磁场强度为0.1～1t。
15、优选地，所述缓冲瓶的体积为1～5ml。
16、优选地，所述分流电阻为1～10kω，空心阴极金属管与毛细管顶端的距离为1～4mm。
17、优选地，所述金属管的材质为钨、钛、铂、银、镍、钴等金属，所述射流气体为氩气、氦气、氮气等；
18、优选地，所述光谱仪的波长响应范围为200～1100nm；分辨率为0.1nm，光栅为1800mm-1，积分时间500ms。
19、本专利技术的有益效果在于：
20、1、本专利技术中仪器的设计保证了集成化和自动化；流动注射进样器和缓冲瓶在进样系统的应用，避免了石英管顶端溢出液的脉冲现象对放电稳定性的影响；储液池上废液排出口的设计无需双通道蠕动泵的使用，减少了成本，增加了微型化。
21、2、本专利技术中使用气体放电代替传统意义上的金属电极放电，有效阻止金属电极与溶液的接触，很大程度上降低了阴阳两电极的腐蚀对测试造成的干扰；同时，射流气体放电可以提高放电等离子体的体积，增强元素的激发效率，扩大检测元素的线性浓度范围；另外，连续的射流气体使产生的等离子体稳定性更高。
22、3、本专利技术中产生的等离子体位于磁场的中心位置，可以使磁场有效的约束等离子体，从而增加金属元素与等离子体的碰撞概率，提高元素的激发效率，因而提高灵敏度并降低检出限。
23、4、本专利技术中稳流电阻一方面阻止辉光放电微等离子体向电弧放电的转变，同时稳定了放电电流，进一步提高了辉光放电微等离子体的稳定性。
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1.一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于，包括进样系统、气体射流系统、激发源系统、磁场约束系统、检测系统和废液排出系统；
2.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述支持平台和平移台的精度为微米级，为使阴极金属管与毛细管的溢出液面之间的距离可调，支持平台和平移台均采用可调三维平移台。
3.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述透镜固定在精度为微米的可调三维平移台上，通过调节该三维平移台来调节透镜的位置，使激发源产生的辉光通过透镜汇聚到光纤光谱仪的探头中。
4.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述毛细管可以是石英管、陶瓷管、刚玉管等，毛细管的内径为0.5～1.5mm，环绕毛细管的铂丝的直径为0.5～1mm，毛细管顶端与环绕铂丝之间的距离为3～6mm，阴极金属管的内径为0.5-2mm。
5.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳
6.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述圆形磁铁直径为18～30mm，厚度为5～15mm，磁场强度为0.1～1T。
7.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述缓冲瓶的体积为1～5mL。
8.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述分流电阻为1～10kΩ，空心阴极金属管与毛细管顶端的距离为1～4mm。
9.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述金属管的材质为钨、钛、铂、银、镍、钴等金属，所述射流气体为氩气、氦气、氮气等；
10.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述光谱仪的波长响应范围为200～1100nm；分辨率为0.1nm，光栅为1800mm-1，积分时间500ms。
...【技术特征摘要】
1.一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于，包括进样系统、气体射流系统、激发源系统、磁场约束系统、检测系统和废液排出系统；
2.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述支持平台和平移台的精度为微米级，为使阴极金属管与毛细管的溢出液面之间的距离可调，支持平台和平移台均采用可调三维平移台。
3.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述透镜固定在精度为微米的可调三维平移台上，通过调节该三维平移台来调节透镜的位置，使激发源产生的辉光通过透镜汇聚到光纤光谱仪的探头中。
4.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液阳极辉光放电原子发射光谱装置，其特征在于：所述毛细管可以是石英管、陶瓷管、刚玉管等，毛细管的内径为0.5～1.5mm，环绕毛细管的铂丝的直径为0.5～1mm，毛细管顶端与环绕铂丝之间的距离为3～6mm，阴极金属管的内径为0.5-2mm。
5.根据权利要求1所述的一种气体射流-磁场辅助-溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞洁，王凯，李雪荷，方晓芸，陆泉芳，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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