【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于隔热材料，具体涉及一种sizroc隔热陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着航空航天工业的快速发展，飞行器对热稳定、高效隔热材料的需求日益增加，高温稳定的隔热材料成为上述领域材料的重点。硅氧碳(sioc)陶瓷是一种具有非晶结构的隔热材料，可以看作是sio2网络中的部分氧原子被碳原子替代的产物，其具有低密度、低热导率、低热膨胀系数、高温稳定的特性，是一种很好的轻质耐高温材料。
2、然而，sioc陶瓷材料在1250℃以上会发生相分解与碳热反应，导致非晶结构遭到破坏，析出二氧化硅、碳化硅等晶粒，降低其高温稳定性，故无法在更高的温区进行隔热应用。稳定sioc非晶网络是提高其热稳定性的有效方式。
3、目前可以采用添加高熔点、高热稳定性元素的方式提高sioc陶瓷材料的高温稳定性。在硅氧烷聚合物中引入异质元素，改变sioc的分相与晶化行为，从而提高其高温稳定性，提高其应用温区。异质元素的添加方式会影响元素的存在形式，从而影响元素掺杂sioc基陶瓷材料的高温稳定性能。传统溶胶凝胶方法添加异质元素需要长时间且复杂的老化与低温热处理，其中，老化过程中胶粒进一步聚集和重组，缓慢聚合，形成更加稳定和均匀的三维空间网络结构，这个过程不仅包括化学键的形成和重组，还包括溶剂的蒸发和水的消耗，这些变化需要一定的时间来完成，以确保凝胶的网络结构稳定且均匀，因此不利于快速制备sioc陶瓷，且该方法难以实现复杂结构部件的制备。
4、综上，现有的陶瓷隔热材料存在以下问题：制备工艺复杂、且制备周期长，高温稳定性较差及
技术实现思路
1、因此，本专利技术提供一种sizroc隔热陶瓷材料及其制备方法，以解决现有陶瓷隔热材料制备工艺复杂、且制备周期长的问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术提供一种sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1)将锆源溶液与硅源溶液进行混合，得到光敏溶液；其中，所述锆源溶液含碳碳双键，所述硅源溶液含巯基与碳碳双键；
4、步骤2)对所述光敏溶液进行紫外辐照，以使光敏溶液中的碳碳双键与巯基发生反应，同时进行成型处理得到前驱体坯体；
5、步骤3)对所述前驱体坯体进行热处理，得到sizroc隔热陶瓷材料。
6、进一步的，在所述步骤1)中：还包括所述锆源溶液的制备步骤：将正丙醇锆与丙烯酸混合，然后进行冰水浴处理，得到锆源溶液；
7、优选的，所述正丙醇锆与丙烯酸的摩尔比为1：1-4；
8、优选的，所述冰水浴处理的温度为0-6℃；
9、优选的，所述冰水浴处理的时间为4-6h。
10、进一步的，在所述步骤1)中：还包括所述硅源溶液的制备步骤：将含多个巯基的含si有机物、含多个乙烯基的含si有机物、光引发剂、自由基清除剂进行混合，得到硅源溶液；
11、优选的，所述光敏溶液中巯基与乙烯基的摩尔比为1：0.5-3；
12、优选的，所述含多个巯基的含si有机物为含多个巯基的含si低聚物或含多个巯基的含si单体；
13、优选的，所述含多个乙烯基的含si有机物为含多个乙烯基的含si低聚物或含多个乙烯基的含si单体；
14、优选的，所述含多个巯基的含si有机物的平均分子量为200-8000；
15、优选的，含多个巯基的含si有机物为(巯基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、(巯基丙基)甲基硅氧烷共聚物中的一种或几种；
16、优选的，所述含多个乙烯基的含si有机物的平均分子量为200-8000；
17、优选的，含多个乙烯基的含si有机物为二甲基硅氧烷和二苯基硅氧烷的嵌段共聚物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端的聚苯基硅氧烷、乙烯基甲氧基硅氧烷共聚物、甲基-乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)中的一种或几种。
18、进一步的，在所述步骤1)中：
19、所述光敏溶液中，锆源溶液中锆元素与硅源溶液中硅元素的摩尔比为0.01-0.35：1。
20、进一步的，在所述硅源溶液的制备步骤中：
21、所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或几种；和/或
22、所述自由基清除剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚、癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯、二甲苯基二丁基苯并呋喃酮、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的一种或几种。
23、进一步的，在所述光敏溶液中，所述光引发剂的质量分数为0.05-2％，所述自由基清除剂的质量分数为0.05-2％。
24、进一步的，在所述步骤2)中：
25、紫外辐照时紫外光的波长为365-405nm；和/或
26、采用dlp增材制造技术对所述光敏溶液进行成型处理；
27、其中，dlp增材制造的参数设置为：分层厚度为40-200μm，曝光强度设置为1-100mw/cm2，曝光时间设置为0.5-30s。
28、进一步的，在所述步骤3)中，对所述前驱体坯体进行热处理的步骤包括：
29、在惰性气氛下，将所述前驱体坯体升温至800-1000℃，保温0.5-10h后降温至室温；
30、优选的，所述惰性气氛选用氩气；
31、优选的，所述前驱体坯体升温的速率为0.5-10℃/min；
32、优选的，所述前驱体坯体降温的速率为1-5℃/min。
33、另一方面，本专利技术提供一种sizroc隔热陶瓷材料，所述sizroc隔热陶瓷材料的结构为仿晶格结构；所述sizroc隔热陶瓷材料中包括非晶组织和zro2晶体；
34、优选的，所述zro2晶体弥散分布在非晶组织中；zro2晶体的晶粒尺寸小于3nm。
35、进一步的，所述sizroc隔热陶瓷材料的耐热温度为：惰性气体条件下为200-1600℃，空气条件下为200-1400℃；所述sizroc隔热陶瓷材料800℃下隔热效率为65％-75％；所述sizroc隔热陶瓷材料的压缩强度为3-8mpa；
36、优选的，所述sizroc隔热陶瓷材料采用上述任一项所述的制备方法得到。本专利技术提供的一种sizroc隔热陶瓷材料及其制备方法具有如下有益效果：
37、1.本专利技术通过将锆源溶液与硅源溶液进行混合，得到光敏溶液；其中，锆源溶液含碳碳双键，硅源溶液含巯基和碳碳双键；然后在紫外光下，对上述光敏溶液进行增材制造，以使光敏溶液中的碳碳双键与的巯基发生反应，得到前驱体坯体；再对得到的前驱体坯体进行热处理，得到sizroc隔热陶瓷材料；与现有技术的“溶胶凝胶法”制备sizroc隔热陶瓷材料相比，本申请的上述方法，在紫外光的作用下，可诱导巯醇点击反应，使光敏本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.据权利要求1所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：还包括所述锆源溶液的制备步骤：将正丙醇锆与丙烯酸混合，然后进行冰水浴处理，得到锆源溶液；
3.根据权利要求1所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：还包括所述硅源溶液的制备步骤：将含多个巯基的含Si有机物、含多个乙烯基的含Si有机物、光引发剂、自由基清除剂进行混合，得到硅源溶液；
4.根据权利要求1所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：
5.根据权利要求3所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述硅源溶液的制备步骤中：
6.根据权利要求5所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述光敏溶液中，所述光引发剂的质量分数为0.05-2％，所述自由基清除剂的质量分数为0.05-2％。
7.根据权利要求1所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述
8.根据权利要求1所述的SiZrOC隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，对所述前驱体坯体进行热处理的步骤包括：
9.一种SiZrOC隔热陶瓷材料，其特征在于，所述SiZrOC隔热陶瓷材料的结构为仿晶格结构；所述SiZrOC隔热陶瓷材料中包括非晶组织和ZrO2晶体；
10.根据权利要求9所述的SiZrOC隔热陶瓷材料，其特征在于，所述SiZrOC隔热陶瓷材料的耐热温度为：惰性气体条件下为200-1600℃，空气条件下为200-1400℃；所述SiZrOC隔热陶瓷材料800℃下隔热效率为65％-75％；所述SiZrOC隔热陶瓷材料的压缩强度为3-8MPa；
...【技术特征摘要】
1.一种sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.据权利要求1所述的sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：还包括所述锆源溶液的制备步骤：将正丙醇锆与丙烯酸混合，然后进行冰水浴处理，得到锆源溶液；
3.根据权利要求1所述的sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：还包括所述硅源溶液的制备步骤：将含多个巯基的含si有机物、含多个乙烯基的含si有机物、光引发剂、自由基清除剂进行混合，得到硅源溶液；
4.根据权利要求1所述的sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中：
5.根据权利要求3所述的sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述硅源溶液的制备步骤中：
6.根据权利要求5所述的sizroc隔热陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述光敏...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴，华铃文，张卓卿，曹磊，李慧杰，杨锐，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：
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