【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种d-阿洛酮糖晶体的制备方法，更详细地，涉及一种制备具有立方晶系晶体结构，并且晶体颗粒的粒度分布均匀的d-阿洛酮糖晶体的方法。
技术介绍
1、d-阿洛酮糖(d-allulose)为果糖(fructose)的3号碳的差向异构体(epimer)，还称为d-阿卢糖(d-psicose)。与白糖相比，d-阿洛酮糖(d-allulose)的甜度为70％(oshima，2006)，但热量仅是白糖的0.3％，因此是可用作减肥食品的低热量甜味剂的功能性单糖类(matsuo et al.，2002)。并且，d-阿洛酮糖(d-allulose)具有抑制葡萄糖吸收及血糖的功能，因此可应用于糖尿病患者用食品、减肥用食品等，并且可以通过抑制参与肝脏中的脂质合成的酶活性来抑制腹部脂肪堆积，因此可用于保健食品等各种功能性食品等(matsuo etal.2001；iida et al.2008；hayashi et al.2010；hossain et al.2011)。
2、由于如上所述的特征，阿洛酮糖为能够代替白糖的良好的原料，但由于它属于稀有糖作为自然界中极其罕见的单糖类，因此需要有效生产阿洛酮糖的方法，以应用于食品工业。对工业化最有效的阿洛酮糖的生产方法包括利用d-阿洛酮糖3-差向异构酶将果糖转化为阿洛酮糖的方法。由于包含通过酶反应生产的d-阿洛酮糖的反应液为包含约30％(w/w)的d-阿洛酮糖固体成分的低纯度产品，因此需要利用色谱法制备高纯度的含有阿洛酮糖的母液，以制备98％(w/w)以上的高纯度d-阿卢糖晶体颗粒。>
3、通常，糖类的结晶方法主要分为两种，第一种为浓缩结晶方法，第二种为冷却结晶方法。两种方法均为糖类的结晶方法，其利用在过饱和状态的介稳区(metastable zone)内诱导晶体的生长的原理。通常，糖类的结晶方法在介稳区(metastable zone)中进行，这种状态意味着溶液的浓度为平衡浓度，即，从饱和浓度到自发析出晶体的最低过饱和浓度的范围。在该区域的浓度下不会发生如晶体成核(crystal nucleation)等结晶现象，但当从外部添加新的晶体时，会发生晶体生长(crystal growth)而导致晶体大小增加。即，为了生成晶体，当将晶种(seed crystal)加入饱和浓度以上的溶液中时，由于晶种在介稳区(metastable zone)中生长而实现晶体的生长。当用于结晶的溶液过度浓缩或急速冷却时，会成为超过介稳区(metastable zone)的过饱和状态，从而导致发生新的晶核生成而不是晶体的生长，这成为因数量增加而抑制晶体生长的因素，因此对于晶体生长重要的是温度条件及初始进入过饱和浓度。
4、即使在过饱和浓度范围内，d-阿洛酮糖也表现出晶体生成速度及晶体生长速度几乎没有变化的特性，因此可以被归类为粒度生长的结晶条件困难的糖类。通常，已知晶体粒度的大小为糖类结晶工业中重要的因素，当在大规模生产系统中生成的晶体为微粒晶体时，晶体离心机设备中晶体与母液的分离因过饱和浓度区间的粘度而不容易进行，因此由于残留的母液的影响而导致最终产品的纯度降低，并且残留的母液在干燥时出现晶体相互聚集的现象，从而导致最终产品的包装量减少或商品性降低。因此，这种微粒晶体不适合大规模生产方法。
5、关于d-阿洛酮糖晶体的制备方法，在韩国授权专利公报第10-1189640号中公开了制备d-阿卢糖晶体的方法，所述方法包括如下步骤：通过用脱色剂及离子交换树脂处理d-阿卢糖溶液来纯化，得到纯化的d-阿卢糖溶液，并浓缩纯化的d-阿卢糖溶液；以及将d-阿卢糖晶种(seed crystal)以浓缩的所述d-阿卢糖溶液中的d-阿卢糖总量的0.01％(g/g)至1％(g/g)的量添加到浓缩的d-阿卢糖溶液中并在介稳区(metastable zone)的过饱和状态下结晶d-阿卢糖。并且，在韩国授权专利公报第10-1749527号中公开了制备d-阿卢糖晶体的方法，所述方法包括如下步骤：通过从d-阿卢糖溶液中去除杂质来得到纯化的d-阿卢糖溶液；将所述纯化的d-阿卢糖溶液浓缩至80白利度(％)至85白利度(％)；通过热交换器将浓缩的所述d-阿卢糖溶液以每小时5℃至20℃的速度冷却至30℃至40℃；通过将30℃至40℃的所述d-阿卢糖溶液在30℃至40℃的范围内进行结晶来得到糖膏；以及利用晶种结晶的所述糖膏在30℃至40℃的温度下进行主结晶。
技术实现思路
1、技术问题
2、本专利技术是在现有的技术背景下提出的，本专利技术的目的在于，提供一种具有立方晶系晶体结构，并且晶体颗粒的粒度分布均匀的d-阿洛酮糖晶体的制备方法。并且，本专利技术的另一目的在于，提供一种具有改善的结晶收率的d-阿洛酮糖晶体的制备方法。
3、技术方案
4、当在含有d-阿洛酮糖的母液中添加晶种并在常压下以介稳区(metastable zone)的温度梯度条件冷却的同时诱导结晶时，本专利技术的专利技术人确认到存在生成具有长针状结构的晶体，并且在结晶过程中生长的晶体破碎成微粉，由此导致粒度分布不均匀，并且当结晶反应完成后，通过过滤等方法分离所生成的阿洛酮糖晶体与剩余的母液时，由于微晶体颗粒而导致过滤性能显著下降的问题。为了解决所述问题，本专利技术的专利技术人确认到当使用规定范围的减压条件从含有d-阿洛酮糖的母液诱导阿洛酮糖晶体时，可以制备具有立方晶系晶体结构，并且晶体颗粒的平均粒度大且粒度分布均匀的阿洛酮糖晶体，从而完成了本专利技术。并且，本专利技术的专利技术人确认到当从含有d-阿洛酮糖的母液诱导阿洛酮糖晶体时，为了抑制新的晶核生成，当从微晶体形成的时间点开始直到结晶反应完成为止添加规定量的蒸馏水或低浓度的母液时，结晶收率显著增加，从而完成了本专利技术。
5、本说明书中使用的术语“过饱和状态”为溶质以溶剂的溶解能力以上溶解的不稳定状态，是指溶质能够以固体形式析出的状态。因此，必须需要过饱和状态，以通过结晶化分离溶液中的溶质。通常，溶液的过饱和状态可能受到外部条件、杂质、温度、浓度、ph等的影响。
6、本说明书中使用的术语“介稳区(metastable zone)的过饱和状态”是指溶液的浓度处于从饱和浓度到自发析出晶体的最低过饱和浓度的范围的状态。在该区域的浓度下不会发生如晶体成核(crystal nucleation)等结晶现象，但由于是过饱和浓度，因此当从外部添加晶体时，会自发地发生晶体生长(crystal growth)而导致晶体大小增加。即，为了生成晶体，当将晶种(seed crystal)加入饱和浓度以上的溶液中时，由于晶种在介稳区中生长而形成大的晶体。
7、本说明书中使用的术语“不稳定区(unstable zone)”的过饱和状态是指溶液的浓度处于大于最低过饱和浓度的范围的状态。在该区域的浓度下会发生自发的晶体成核。
8、在本说明书中，作为含有d-阿洛酮糖的母液的固形物浓度单位的白利度(brix)可以与重量百分比互换使用。
9、为了解决所述目的，本专利技术提供一种d-阿洛酮糖本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，还包括在进行所述结晶反应的过程中，通过在含有D-阿洛酮糖的母液中添加稀释溶液来调节含有D-阿洛酮糖的母液的浓度。
3.根据权利要求1所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，所述含有D-阿洛酮糖的母液的初始固形物浓度为70～86白利度，基于母液中糖类的总重量，所述含有D-阿洛酮糖的母液的初始D-阿洛酮糖含量为94～99重量百分比。
4.根据权利要求1所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，相对于含有D-阿洛酮糖的母液的固形物的总重量，所述D-阿洛酮糖晶种的添加量为0.1～5.0％(w/w)。
5.根据权利要求1所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，所述初始温度Ti选自30～55℃，最终温度Tf选自比初始温度Ti低1～15℃的温度。
6.根据权利要求1所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，所述结晶反应的时间选自35～100小时。
7.根据权利要求2所述的D-阿洛酮糖晶体的制
8.根据权利要求2所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，所述稀释溶液的添加从微晶体形成的时间点开始直到结晶反应完成为止进行多次。
9.根据权利要求2所述的D-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，相对于含有D-阿洛酮糖的母液的总重量，所述稀释溶液的总添加量为1～10％(w/w)。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种d-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的d-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，还包括在进行所述结晶反应的过程中，通过在含有d-阿洛酮糖的母液中添加稀释溶液来调节含有d-阿洛酮糖的母液的浓度。
3.根据权利要求1所述的d-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，所述含有d-阿洛酮糖的母液的初始固形物浓度为70～86白利度，基于母液中糖类的总重量，所述含有d-阿洛酮糖的母液的初始d-阿洛酮糖含量为94～99重量百分比。
4.根据权利要求1所述的d-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，相对于含有d-阿洛酮糖的母液的固形物的总重量，所述d-阿洛酮糖晶种的添加量为0.1～5.0％(w/w)。
5.根据权利要求1所述的d-阿洛酮糖晶体的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昌善，白鲜货，张莲玉，曹承佑，姜晸远，宋垠范，
申请(专利权)人：大象株式会社，
类型：发明
国别省市：
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