【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析，具体地说，涉及一种测定橡胶中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶比例的方法及应用。
技术介绍
1、在高分子材料领域，尤其是轮胎制造领域，轮胎的性能很大程度上依赖于其内部的橡胶配方。其中，顺式丁二烯橡胶（br）和丁苯橡胶（sbr）是两种常用的橡胶类型，它们在许多轮胎配方中都不可或缺。然而，这些橡胶的配方，特别是两者之间的比例，是非常重要的商业机密，通常不会公开。在化学分析
，核磁共振技术（nmr）是一种重要的分析工具，可以用于确定高分子材料的分子结构和组成。通过分析不同官能团中的碳的成分，可以推断出橡胶的比例。然而，由于顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶的结构单元中都含有顺式丁二烯单体，这使得通过现有技术很难将两者区分开来。
2、现有的解决方案主要是通过固态核磁的方法，得到各个官能团的百分比，进而反推出配方中橡胶比例的方法。这种方法可以提供关于橡胶配方的有价值的信息，但是因为顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶的结构相似性，它无法精确地区分开来这两种橡胶。尽管固态核磁技术在分析橡胶配方方面有一定的效果，但它存在一些显著的限制。最主要的问题是，它无法精确地区分开顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶。这两种橡胶的结构非常相似，都含有顺式丁二烯单体，这使得通过现有的核磁技术很难得到它们的精确比例。此外，由于配方中可能还包含其他成分，如填料、添加剂等，这进一步增加了分析的复杂性。因此，如何精确地分析出轮胎橡胶配方中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶的比例，仍然是该领域亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本
2、为了实现上述的目的，本专利技术采用了以下的技术方案：
3、测定橡胶中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶比例的方法，所述方法包括以下步骤：
4、s1、样品准备：选取待测的轮胎橡胶样品，将其干燥并研磨至粉末状过筛，取适量粉末样品置于核磁共振样品管中，并保证样品管内样品均匀分布；
5、s2、固态核磁共振测试：使用固态核磁共振仪对样品进行测试；
6、s3、数据分析：对获取的谱图进行处理和分析，通过分析不同官能团的碳的成分在谱图上不同的峰的位置和面积，精确地区分开顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶；
7、s4、计算丁苯橡胶中顺式含量与反式含量的比：根据丁苯橡胶中靠近苯乙烯和乙烯基的两者的顺式含量与反式含量的比等于丁苯橡胶中总的顺式含量与反式含量的比的特性，计算这个比值w，进一步确认丁苯橡胶的比例，再通过顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶中的顺式丁二烯的比例计算顺式丁二烯橡胶的比例。
8、丁苯橡胶中的1,4-丁二烯的碳原子在固态核磁中会有6个振动频率，其中顺式1,4-丁二烯和反式1,4-丁二烯各有三个。顺式1,4-丁二烯的三个振动频率有：碳原子相邻单元是丁二烯的；碳原子相邻单元是苯乙烯结构的；碳原子相邻单元是乙烯基的；反式1,4-丁二烯的三个振动频率有：碳原子相邻单元是丁二烯的；碳原子相邻单元是苯乙烯结构的；碳原子相邻单元是乙烯基的。
9、而顺式丁二烯橡胶是单纯的由1,4-丁二烯聚合而成的，它的碳原子的相邻单元只有丁二烯，在固态核磁中只有1个振动频率，和丁苯橡胶中的丁二烯的碳的振动频率相同。碳原子相邻单元是顺式丁二烯的包括两部分，一部分来自丁苯橡胶，另一部分来自顺式丁二烯橡。
10、作为优选，所述s4中的计算方法如下：
11、1）丁苯橡胶中，顺式1,4-丁二烯和反式1,4-丁二烯各有三个振动频率；
12、顺式1,4-丁二烯中，碳原子相邻单元是丁二烯的比例记为a1，碳原子相邻单元是苯乙烯结构的比例记为b，碳原子相邻单元是乙烯基的比例记为c；
13、反式1,4-丁二烯中，碳原子相邻单元是丁二烯的比例记为d，碳原子相邻单元是苯乙烯结构的比例记为e，碳原子相邻单元是乙烯基的比例记为f；
14、2）顺式丁二烯橡胶由1,4-丁二烯聚合而成，只有1个振动频率，即碳原子相邻单元是丁二烯的比例记为a2；
15、3）橡胶中，碳原子相邻单元是丁二烯的比例记为a，即a=a1+a2；
16、4）通过固态核磁共振可以直接得到a、b、c、d、e、f，可以计算得到橡胶中总的顺式和反式含量的比值w，即w=（b+c）/（e+f），则丁苯橡胶中的丁二烯成分a1=d×w，顺式丁二烯橡胶中丁二烯成分a2=a－a1。
17、作为优选，固态核磁共振测试条件为：磁场强度为9.4t，共振频率为400mhz，脉冲重复时间为5s，累积扫描次数为1024次。
18、进一步，本专利技术还提供了所述的测定橡胶中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶比例的方法在轮胎橡胶中的应用。
19、本专利技术的有益效果为：
20、1、精确度提升：本专利技术通过利用丁苯橡胶中靠近苯乙烯和乙烯基的两者的顺式含量与反式含量的比等于丁苯橡胶中总的顺式含量与反式含量的比这一基本理论，实现了对顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶的比例进行精确分析，有效解决了现有技术无法精确地区分开这两种橡胶的问题，提高了分析的精确度和分析效率。
21、2、适用范围扩大：本专利技术具有广泛适用性，不仅适用于分析轮胎橡胶配方中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶的比例，还可以推广应用于其他含有类似结构的高分子材料的成分分析。
22、3、分析过程简便：本专利技术在实际应用中更为便捷和经济，相较于现有的固态核磁技术，分析过程更为简便。
23、4、商业价值高：本专利技术提供的分析方法，对于轮胎制造行业和原材料供应商来说，具有重要的商业价值。
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1.测定橡胶中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶比例的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中的计算方法如下：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固态核磁共振测试条件为：磁场强度为9.4T，共振频率为400MHz，脉冲重复时间为5s，累积扫描次数为1024次。
4.权利要求1-3任意一项权利要求所述的方法在轮胎橡胶中的应用。
【技术特征摘要】
1.测定橡胶中顺式丁二烯橡胶和丁苯橡胶比例的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4中的计算方法如下：
3.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：王丹灵，陈生，张建军，黄大业，徐从升，
申请(专利权)人：中策橡胶集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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