【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铜钼分离抑制剂，具体为一种多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法。
技术介绍
1、铜和钼都是重要的矿产资源，在工业生产和国民经济发展中发挥着重要的作用。铜钼分离是开发铜钼矿的主要技术难点。因此发展高性能的铜钼分离抑制剂具有重要的意义，相比于传统的无机分离抑制剂，有机分离抑制剂如硫氨酯类、巯基乙酸类等，具有毒性低、污染小和用量低等优点。公告号为cn109482357b的专利技术专利公开了铜钼分离抑制剂的制备及其应用，以将巯基乙酸、乙醇胺进行反应，得到的铜钼分离抑制剂为n-(2-羟乙基)-2-巯基乙酰胺可以适用于铜钼混合精矿中辉钼矿与硫化铜矿物的浮选分离应用。相比于该专利技术的铜钼分离抑制剂，本专利技术以硫氨酯尾液，二硫化碳等作为原料，制备的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂，具有绿色环保，工艺简单，分离抑制效率好等优点。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提供了一种新型的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂，实现了对铜矿物的特异性抑制和铜钼的高效浮选分离。
2、本专利技术的技术方案是：一种多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法：向烧瓶中加入巯基乙酸铵，加热至反应温度，然后加入氢氧化钾，并滴加二硫化碳，进行反应，得到多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂。
3、巯基乙酸铵，氢氧化钾，二硫化碳的摩尔比为1:（1-1.1）:（1-1.5）。
4、优选的，反应温度为15-55℃，反应的时间为30-90min。
5、优选的，巯基乙酸铵的制备方法为：（1）
6、（2）、将巯基乙酸钠溶液进行减压蒸馏，控制压力为-0.06至-0.1mpa，温度为55-65℃；冷然后将物料在-10℃至-5℃中冷却，过滤后收集滤液。
7、（3）、边搅拌边向滤液中滴加亚硫酸混合溶液，亚硫酸混合溶液由亚磷酸和盐酸溶液组成，调节滤液的ph为3-3.3；搅拌后滴加质量浓度为15-28%的氨水溶液，调节滤液的ph为7.2-7.8；搅拌后通入氨气，调节滤液的ph为8.2-8.8，加热至35-45℃，搅拌40-60min，冷却后过滤，滤液真空干燥，除杂，得到巯基乙酸铵。
8、本专利技术产生的技术效果是：本专利技术将制备硫氨酯产生的尾液进行分离纯化，得到巯基乙酸钠，然后以氢氧化钾作为催化剂，与二硫化碳进行反应，得到新型的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂。实现了对硫氨酯尾液的资源化利用，原料廉价易得，工艺绿色环保。
9、本专利技术制备的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂具有适应性好的优点，在实际应用中，该药剂在黑龙江、吉林、洛阳、陕西等地的斑岩铜钼矿和矽卡岩铜钼矿工业试验过程中，均表现出优异的性能，不仅对原生铜矿物（黄铜矿）抑制效果好，达到了含铜0.5%以下的技术要求，而且不影响钼矿物的回收，有效保证了综合经济效益。同时，在部分含有次生铜矿（辉铜矿、蓝铜矿等）的矿山，能够稳定抑制原生铜矿，并对次生铜矿有一定的辅助抑制作用。另外，在北方地区的工业试验中，能够在夏季高温时期，高效抑制铜矿物，实现铜钼快速稳定分离，且用量是常规铜抑制剂的五分之一到三十分之一，使铜钼矿物能够高效回收综合利用。
10、本专利技术的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂安全环保。毒性远低于氰化钠，也低于硫化钠和硫氢化钠，而且不属于危险化学品，在生产、运输、使用过程中无需特殊防护。没有特殊刺激性气味，安全系数高。对水体友善，不需要单独进行回水处理，经尾矿库自然沉降分解，即可达到回用标准。
11、本专利技术的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂用量较常规药剂硫化钠、硫氢化钠等低很多，即使与常规抑制剂中抑制效果最好的氰化钠相比。尤其在夏季高温情况下，用量大幅度下降，可为矿山客户节省大量成本。
12、本专利技术的工艺简单，生产原料来源广泛，并能够利用其他产品的废料或副产品，延伸了产业链，减少了废料的产生。同时，生产工艺不涉及高温、高压等危险工艺，无有害气体、废水、废渣等污染物产生，反应过程平稳，无需特殊控制。
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1.一种多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：向烧瓶中加入巯基乙酸铵，加热至反应温度，然后加入氢氧化钾，并滴加二硫化碳，进行反应，得到多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂；
2.根据权利要求1所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述反应温度为15-55℃，反应的时间为30-90min。
3.根据权利要求1所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述巯基乙酸铵的制备方法为：
4.根据权利要求3所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述（2）中，减压蒸馏时控制压力为-0.06至-0.1MPa，温度为55-65℃；冷却时的温度为-10℃至-5℃。
5.根据权利要求3所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述（3）中，滴加亚硫酸混合溶液调节滤液的pH为3-3.3；亚硫酸混合溶液由亚磷酸和盐酸溶液组成。
6.根据权利要求3所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述（3）中，滴加氨水溶液调节滤液的pH为7.2-7.8；氨水的质
7.根据权利要求3所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述（3）中，通入氨气，调节滤液的pH为8.2-8.8。
8.根据权利要求3所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述（3）中，加热搅拌时的温度为35-45℃，时间为40-60min。
...【技术特征摘要】
1.一种多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：向烧瓶中加入巯基乙酸铵，加热至反应温度，然后加入氢氧化钾，并滴加二硫化碳，进行反应，得到多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂；
2.根据权利要求1所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述反应温度为15-55℃，反应的时间为30-90min。
3.根据权利要求1所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述巯基乙酸铵的制备方法为：
4.根据权利要求3所述的多硫代羧酸胺铜钼分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述（2）中，减压蒸馏时控制压力为-0.06至-0.1mpa，温度为55-65℃；冷却时的温度为-10℃至-5℃。
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁新州，曲华东，王培万，宋超，王世磊，曲晓义，尹倩倩，刘新聪，
申请(专利权)人：烟台恒邦化工助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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