【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及耐高温弹簧，尤其涉及一种陶瓷复合材料弹簧及其制备方法。
技术介绍
1、核反应堆控制技术是确保核反应堆安全、稳定运行的关键技术之一，是各个国家的研究重点和热点。控制棒是控制反应堆启停的核心原件。在控制棒沿堆芯轴向移动时，需要采用弹簧阵列对控制棒的运动进行缓冲，避免结构元件之间产生硬碰撞，进而导致堆芯受损。以典型的氦-氙反应堆为例，在反应堆运行时，堆芯结构处于700℃至1300℃的高温环境中，这对弹簧的耐中子辐照特性、耐高温性、长时性能稳定性和回弹特性提出了更高的需求和挑战。
2、现有技术中的耐热不锈钢x35crmo17和x30wcrv53可耐400℃高温，耐高温合金inconelx750和高温合金inconelx718可耐600℃高温，高温合金nimonic90耐温可达700℃。但是，当使用温度超过900℃时，上述几种高温合金的强度均会发生显著降低，进而使通过上述几种高温合金制备的弹簧性能降低甚至失去回弹能力，进而限制了上述几种高温合金在核反应堆中的应用。
3、为了解决上述技术问题，本领域技术人员提出了通过引入碳纤维增强体的方式实现对弹簧材料的性能进行改善，且现有技术在引入碳纤维增强体时，通过采用先驱体转化工艺和碳纤维编织法进行制备。其中，先驱体转化工艺先采用熔模法成型工艺制备弹簧预制体，以先驱体转化工艺致密化，采用cvd工艺沉积sic抗氧化涂层，制备了单向碳纤维增强碳化硅，该制备方法虽然在一定程度上能够实现通过碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料弹簧的性能，但是该制备方法工艺复杂，操作难度大，且制
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种陶瓷复合材料弹簧及其制备方法。
2、本专利技术的一种陶瓷复合材料弹簧及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术提供一种陶瓷复合材料弹簧的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1，选择模具：
5、根据所需的弹簧的结构，选择相应的弹簧模具。
6、需要说明的是，本专利技术为了确保采用的弹簧模具能够实现获得实际所需的弹簧的结构，本专利技术优选的根据所需弹簧的几何参数，通过三维软件设计得到具有相应的结构的模具模型，再通过机械加工，得到相应的弹簧模具。
7、在本专利技术一些优选的实施例中，本专利技术以石墨为原材料，通过机械加工，得到石墨材质的弹簧模具。石墨材质可以在后续高温处理工序中保持良好的物理和化学稳定性，且与本专利技术采用的弹簧主体的制备材料有良好的物理和化学相容性，可保证弹簧材料的材料组分精确、几何尺寸精确。
8、步骤2，弹簧模具的稳定化处理：
9、于含有碳化硅源的气氛下，采用化学气相沉积法，在所述弹簧模具表面沉积一层碳化硅陶瓷层，得到稳定化弹簧模具。
10、需要说明的是，本专利技术在嵌入弹簧制备原料之前，先采用化学气相沉积技术对弹簧模具进行稳定化处理，以通过稳定化处理去除弹簧模具内的杂质，提高后续形成的弹簧成品的品质。
11、而且本专利技术通过在含有碳化硅源的气氛下进行化学气相沉积处理，使得碳化硅源在化学气相沉积处理过程中，能够产生碳化硅，产生的碳化硅附着沉积于弹簧模具表面，以在弹簧模具表面原位生长形成一层碳化硅陶瓷层，形成的碳化硅陶瓷层不仅能够避免弹簧模具自身的成分进入弹簧成品中，有利于提高后续形成的弹簧成品的品质；而且，形成的碳化硅陶瓷层还能够提高弹簧模具与纤维编织体的物理、化学相容性，使得纤维编织体在后续所有的热工艺过程中能够自适应模具和编织体之间的热失配，并能够在热工艺的降温过程中实现内应力的自释放，降低了工艺难度和制备成本。
12、在本专利技术一些优选的实施例中，在所述弹簧模具表面沉积一层碳化硅陶瓷层时，化学气相沉积处理的工艺条件为：
13、于20pa～150pa的压力条件下，将所述弹簧模具升温至1200℃～1300℃后，保温4h～8h；随后，通入含有碳化硅源的气氛，沉积4h～12h，以使碳化硅源在气相沉积过程中转变为碳化硅，并沉积于所述弹簧模具，以在所述弹簧模具表面形成一层碳化硅陶瓷层；停止通入碳化硅源，继续保温1h～2h，以降低工件内部的应力，保证弹簧模具不发生热变形。然后降温至室温，即在所述弹簧模具表面形成一层碳化硅陶瓷层，得到稳定化弹簧模具。
14、在本专利技术一些更优选的实施例中，以三氯甲基硅烷作为碳化硅源，即本专利技术采用的所述含有碳化硅源的气氛为三氯甲基硅烷、氢气和氩气的混合气体，其中，氢气为载气，氩气为稀释用的稀释气，以使得三氯甲基硅烷在氢气和氩气协同作用下，能够在1200℃～1300℃下均匀扩散并原位分解生成碳化硅，以确保能够在所述弹簧模具表面形成一层碳化硅陶瓷层。且在本专利技术一些更优选的实施例中，所述三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:3～5:10～12，在此范围内，三氯甲基硅烷往弹簧模具内部渗透的能力最好，生成碳化硅陶瓷的速率较好，生成碳化硅陶瓷的微观组织结构最好，可保证材料的力学、物理和化学等综合性能。
15、步骤3，弹簧编织体的制备：
16、将若干股碳化硅纤维合股后进行编织处理，得到纤维编织体；将所述纤维编织体嵌入所述稳定化弹簧模具内，固定后，得到弹簧编织体。
17、本专利技术不具体限定碳化硅纤维的股数，根据实际需求进行相应的选择即可。比如，在本专利技术一些优选的实施例中，碳化硅纤维的股数为2股～6股。
18、在本专利技术一些优选的实施例中，在进行编织处理时，本专利技术优选的采用三维四向、三维六向和二维环向中任意一种编织方式进行编织处理，且编织处理时的经纬向编织角为17°～38°，以使得编织形成的弹簧编织体中，弹簧编织体截面的纤维束之间相互勾连，在弹簧受轴向拉压载荷时，截面的纤维之间能够相互约束，有效提升弹簧截面的扭转刚度，从而在宏观上提高弹簧的轴向刚度，避免弹簧在大变形工况下的微结构损伤和掉块、剥落等现象。
19、在本专利技术一些优选的实施例中，为了避免在后续处理过程中，弹簧编织体在稳定化弹簧模具内位置发生移动，导致形成的弹簧结构与实际所需结构不一致，故在将纤维编织体嵌入所述稳定化弹簧模具内后，还采用石墨材质的螺栓或弓形夹将纤维编织体的两端固定在稳定化弹簧模具的两端。
20、步骤4，界面相层的沉积：
21、于含有氮化硼源的气氛下，采用化学气相沉积法，在所述弹簧编织体内部和表面沉积一层氮化硼以作为界面相层，得到改性弹簧编织体。
22、需要说明的是，本专利技术先采用化学气相沉积技术在弹簧编织体内部和表面沉积一层氮化硼，即在纤维编织体内部的纤维单丝和纤维束表面均附着沉积一本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种陶瓷复合材料弹簧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述编织处理的工艺参数为：
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在沉积所述界面相层时，化学气相沉积的工艺条件为：
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在沉积所述陶瓷基体层时，化学气相沉积的工艺条件为：
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包埋熔渗处理采用的包埋剂的制备原料，按质量百分数计，由以下组分组成：
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包埋熔渗处理通过以下步骤进行：
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述弹簧模具表面沉积一层碳化硅陶瓷层时，化学气相沉积的工艺条件为：
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化物粉料为碳化硅粉、碳化硅晶须和碳化锆粉中的一种或多种；
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂层浆料的上浆量为30g/m2～50g/m2。
10.一种权利要求1～9任意一项所述的制备方
...【技术特征摘要】
1.一种陶瓷复合材料弹簧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述编织处理的工艺参数为：
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在沉积所述界面相层时，化学气相沉积的工艺条件为：
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在沉积所述陶瓷基体层时，化学气相沉积的工艺条件为：
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包埋熔渗处理采用的包埋剂的制备原料，按质量百分数计，由以下组分组成：
6.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘持栋，史永科，付志强，穆阳阳，李晓萍，赵娟娟，刘晨凡，吴三山，卫小宁，张作龙，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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