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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸二苯酯制备,具体涉及一种高纯碳酸二苯酯的制备方法。
技术介绍
1、碳酸二苯酯(dpc)是一种不溶于水,溶于热乙醇、苯、乙醚、四氯化碳、冰醋酸等有机溶剂的白色结晶固体,能被热碱分解。主要用于工程塑料聚碳酸酯和聚对羟基苯甲酸酯等的合成原料,也可以用作硝酸纤维素的增塑剂和溶剂。
2、碳酸二苯酯是一种重要的新型工程塑料中间体,无污染,低毒,主要用于塑料行业,常用来合成聚碳酸酯。碳酸二苯酯合成方法主要有光气法、酯交换法和苯酚氧化羰基化法。
3、目前,碳酸二苯酯制备方法一般是通过苯酚与碳酸二甲酯在催化剂下合成碳酸二苯酯,然而,该方法产物中的甲醇具有一定毒性,对操作要求较高,而且制备碳酸二苯酯的纯度较低。
4、有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种高纯碳酸二苯酯的制备方法,本专利技术制备方法产物安全无毒,工艺简单,通过催化剂的具体限定,使得制备得到的碳酸二苯酯的选择性较高。
2、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:
3、本专利技术第一方面提供了一种高纯碳酸二苯酯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
4、在催化剂条件下,将苯酚和碳酸二乙酯添加到反应器中进行回流反应,待反应结束进行减压精馏,得到碳酸二苯酯;
5、所述催化剂为钛酸四丁酯和咪唑的混合物。
6、优选地,所述苯酚和碳酸二乙酯的摩尔比为(3~5)∶1。
7、优选
8、优选地,所述催化剂的添加量为苯酚质量的6%。
9、优选地,所述回流反应温度为150~170℃,反应时间为18~25h。
10、优选地,所述回流反应温度为160℃,反应时间为22h。
11、优选地,所述钛酸四丁酯和咪唑的摩尔比为(5~7)∶1。
12、优选地,所述钛酸四丁酯和咪唑的摩尔比为6∶1。
13、与现有技术相比,本专利技术的有益效果至少包括:
14、本专利技术制备方法通过原料的具体选择,使得制备产物为产物安全无毒,而且本专利技术制备方法工艺简单,易于操作,便于大量生产,此外,本专利技术制备方法中通过对催化剂的具体限定,能够促进酯交换反应,进而提高制备产物碳酸二苯酯的选择性,提高产物纯度。
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1.一种高纯碳酸二苯酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯酚和碳酸二乙酯的摩尔比为(3~5)∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为苯酚质量的4%~8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为苯酚质量的6%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述回流反应温度为150~170℃,反应时间为18~25h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述回流反应温度为160℃,反应时间为22h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸四丁酯和咪唑的摩尔比为(5~7)∶1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸四丁酯和咪唑的摩尔比为6∶1。
【技术特征摘要】
1.一种高纯碳酸二苯酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯酚和碳酸二乙酯的摩尔比为(3~5)∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为苯酚质量的4%~8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为苯酚质量的6%。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:王息辰,黄森彪,高聪聪,张成建,张震,王旭,薛金燕,
申请(专利权)人:濮阳市盛通聚源新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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