【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质及其制备方法。
技术介绍
1、有机磷阻燃剂(opfrs)，英文通用名称：organophosphorus flame retardants；是一种用于高分子材料中起到阻燃和增塑作用的添加剂，被广泛用于塑料、涂料、纺织品和电子产品中。目前，opfrs的种类和数量不断增加，在全球范围的生产和使用也持续扩大，中国的opfrs在全球市场中占有率最高，是生产和使用opfrs最多的国家。随着有机磷阻燃剂在人体血液和母乳中被发现，opfrs的毒性及危害受到广泛的关注。世界卫生组织发现部分烷烃类opfrs存在神经毒性，并且长期影响人体免疫力，部分卤代类opfrs具有致癌性，并且持久分布在人体内脏器官如肝、肾和大脑中。欧盟和美国将部分opfrs列入风险污染物清单，同时禁止了几种opfrs的使用。
2、标准物质(rm)reference material(rm)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
3、目前，大多数基体标准物质仅含有一种目标物，但随着新污染物数量的持续增多，化合物的多种类、高通量分析成为了新的检测趋势，为保证我国有机磷阻燃剂残留检测结果的准确性、溯源性和可比性，在充分进行大米中有机磷阻燃剂测量方法研究的基础上，有必要研制大米中多类有机磷阻燃
4、该标准物质的成功研制保证了有机磷阻燃剂残留测量结果的准确、可比、可溯源，对食品安全检测有着极其重大的社会效益和经济效益。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种制备含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质的方法，该方法制备得到的大米粉标准物质，具有良好的均匀性，有利于提高大米中多类有机磷阻燃剂痕量残留检测中标准物质与样品的基体匹配程度，从而提高检测结果的准确性和可靠性；并且，该标准物质的可同时满足对多种有机磷阻燃剂的准确分析，满足多目标物检测需求，提高了实验过程的分析效率。
2、根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种制备含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：提供含有若干种有机磷阻燃剂标准品的标准溶液；将所述标准溶液与稀释液进行混合，以便得到待浸液；将大米与所述待浸液混合进行浸泡处理，待浸泡吸干所述待浸液后，得到浸泡后的大米；将所述浸泡后的大米进行冷冻干燥处理，以便得到干燥的大米，所述干燥的大米的含水率10-20％；将所述干燥的大米进行研磨处理，以便得到大米粉末；以及将所述大米粉末进行过筛和混合，以便获得所述含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质。
3、根据本专利技术实施例的制备含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质的方法，将大米颗粒直接与有机磷阻燃剂混合标准溶液和稀释液以适当比例混合，保证大米颗粒与有机磷阻燃剂接触均匀，且容易控制制备浓度，从而，制备得到的大米粉标准物质均匀性良好，赋值准确性高，可广泛应用于大米样品中有机磷阻燃剂的检测与准确定值，对大米中有机磷阻燃剂痕量残留检测中分析方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核提供技术支撑；并且，作为标准物质也可并用于校准计量器具和评价计量方法，操作简单，易于推广。
4、另外，根据本专利技术上述实施例的制备含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
5、根据本专利技术的实施例，所述标准溶液的溶剂为甲醇。
6、根据本专利技术的实施例，所述稀释液为水。
7、根据本专利技术的实施例，所述稀释液与所述标准溶液的比例为5-7:1，优选地，为6:1。
8、根据本专利技术的实施例，所述大米与所述待浸液的比例为1kg：200-300ml，优选地，为1kg：240-260ml。
9、根据本专利技术的实施例，所述冷冻干燥处理的条件为：预冻样品：将所述浸泡后的大米置于预冻盘中，设置预冻温度为-20～-30℃；预冻速率为10-20℃/min；快速预冻2-4小时，以便得到所述预冻后的大米；第一阶段升华干燥：将所述预冻后的大米置于冷冻干燥箱，干箱压力为0.070mbar，，以5℃/次的速率降低搁板温度，直至-45～-55℃，继续干燥5小时；第二阶段升华干燥：设置搁板温度至-50℃以下；自动调节渗气，压力为0.070mbar，时间为2小时之上；样品温度降至-50℃以下后，恢复干箱内真空度，恒温5小时。
10、根据本专利技术的实施例，所述研磨处理的速率为15000rpm，时间为2min。
11、根据本专利技术的实施例，采用35目筛进行所述过筛。
12、根据本专利技术的实施例，所述混合的时间为8-12小时。
13、根据本专利技术的实施例，所述若干种有机磷阻燃剂为不低于5种有机磷阻燃剂。
14、根据本专利技术的实施例，所述有机磷阻燃剂为选择磷酸二丁苯基酯(dbphp)、磷酸三乙酯(tep)、磷酸三丙酯(tnpp)、磷酸三丁酯(tnbp)、磷酸三(2-氯乙基)酯(tcep)、磷酸三苯酯(tphp)和磷酸三甲苯酯(tmpp)中的至少5种。
15、进一步地，根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质。根据本专利技术的实施例，所述大米粉标准物质是利用前述的方法制备得到的。由此，本专利技术实施例的大米粉标准物质均匀性良好，赋值准确性高，可用于大米中有机磷阻燃剂痕量残留检测中分析方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核；并且，作为标准物质也可并用于校准计量器具和评价计量方法，操作简单，易于推广。
16、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准溶液的溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释液为水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释液与所述标准溶液的比例为5-7:1，优选地，为6:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大米与所述待浸液的比例为1kg：200-300mL，优选地，为1kg：240-260mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷冻干燥处理的条件为：
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨处理的速率为15000rpm，时间为2min，
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的时间为8-12小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述若干种有机磷阻燃剂为不低于5种有机磷阻燃剂，
10.一种含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质，其特征在于，所述大米粉标准物质是利用权利要求1-9任一项所述的
...【技术特征摘要】
1.一种制备含有有机磷阻燃剂的大米粉标准物质的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准溶液的溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释液为水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释液与所述标准溶液的比例为5-7:1，优选地，为6:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大米与所述待浸液的比例为1kg：200-300ml，优选地，为1kg：240-260ml。
...
【专利技术属性】
技术研发人员：李康聪，张庆合，李秀琴，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。