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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料,具体涉及一种直接合成吸光范围可调的pbs量子点、制备方法及其应用
技术介绍
1、ⅳ-ⅳ族的pbx(x=s,se,te)具有很大的波尔半径,这使得它们的量子限域效应特别显著,通过尺寸调节,可以大幅度调节量子点材料的带隙,并且使其吸收光谱与到达地球表面的太阳能光谱很好得匹配,同时具有吸收系数大、电子迁移率高、能级可调等性质,使得ⅳ-ⅳ族量子点成为现阶段研究最为热门的光伏纳米材料,有望成为新一代溶液制程的低成本高效率的太阳能电池。
2、目前,pbx量子点需要使用长链有机物作为配体控制其尺寸、形状等,这些长链有机物配体在后续制备器件时需要进行繁琐的配体交换去除,从而使其薄膜能够进行电荷传输。现有技术公开了一种室温合成pbs量子点,可以直接用于太阳能电池的制备(参见文献:nat. commun. 2019 10, 5136),但是其量子点的吸光范围比较窄;现有技术还报道了一种通过调节前驱体浓度实现量子点的吸光范围调节,但是该方法只能将吸收拓展至1400nm(参见文献: angewandte chemie international edition,62,17.),限制了pbs量子点在中短波红外的器件应用。因此,亟需开发吸光范围可调的大批量生产的pbs量子点墨水的合成方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中存在的不足,提供一种吸光范围可调的pbs量子点的直接合成方法,并将其应用于短波红外的探测器中,得到性能更优的器件。
2、为了实现上述
3、(1)配制溶液
4、将铅源和有机小分子配体溶解于有机极性溶剂中,得到溶液ⅰ;所述的溶液ⅰ 中,铅源的浓度为0.5mmol/ml~1.5mmol/ml,有机小分子配体的浓度为0.025mol/l~0.5mmol/ml;
5、将硫源溶解于短链胺类溶剂中,得到溶液ⅱ;所述的溶液ⅱ中,硫源的浓度为0.025mol/l~0.2mol/l;
6、将硫源溶解于溶剂中,得到溶液ⅲ;所述的溶剂包括短链胺类溶剂或混合溶剂,所述的混合溶剂为按体积比2:1~6:1的短链胺类溶剂和有机极性溶剂的混合;溶液ⅲ中,硫源的浓度为0.0125mol/l~2mol/l;
7、所述的铅源包括硫氰酸铅,醋酸铅;
8、所述的有机小分子配体包括氯苯硫醇,氯丙硫醇,巯基苯甲腈,4-甲氧基苯硫酚,硝基苯硫醇,氨基苯硫醇中的任意一种或几种;
9、所述的硫源包括硫脲、1 ,3-二乙基硫脲、n’n-二苯基硫脲、硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺或升华硫;
10、所述的短链胺类溶剂包括正丁胺、正戊胺、正己胺、正辛胺中的一种或几种;
11、所述的有机极性溶剂包括n ,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和1 ,4-丁内酯中一种或几种;
12、(2)在温度为0~100℃的条件下,将溶液ⅱ加入到溶液ⅰ 中,搅拌反应,得到溶液ⅳ;
13、(3)在温度为0~100℃的条件下,将溶液ⅲ加入到溶液ⅳ中,得到溶液ⅴ,搅拌反应,得到反应产物;
14、(4)加入反溶剂,经洗涤、干燥处理,得到粒径均一、吸光范围可调的硫化铅量子点。
15、本专利技术技术方案还包括按上述制备方法得到的一种吸光范围可调的硫化铅量子点。
16、本专利技术提供的硫化铅量子点的应用,将其用于制备光电探测器的硫化铅量子点层。
17、本专利技术的优选方案是:
18、所述的混合溶剂,短链胺类溶剂和有机极性溶剂的体积比为4:1。
19、步骤(2)中,反应温度为50~100℃,搅拌反应的时间为1~30min。
20、步骤(3)中,溶液ⅲ的加入速率为0.125~2ml/min,反应温度为50~100℃,搅拌反应的时间为1~30min。
21、所述的短链胺类溶剂为正丁胺;所述的有机极性溶剂为n ,n-二甲基甲酰胺。
22、所述的硫化铅量子点层采用旋涂工艺得到,将量子点溶解于混合溶剂中,所述的混合溶剂为体积比9:1~7:3的有机极性溶剂和短链胺类溶剂的混合,得到浓度为200~300mg/ml的量子点旋涂溶液。
23、所述的量子点旋涂溶液中,混合溶剂为体积比9:1的n’n二甲基甲酰胺和正丁胺的混合。
24、本专利技术依据的原理是:本专利技术所选用的铅前驱体与碘化铅相比,其阴离子与量子点的结合能力更弱,通过有机小分子和阴离子共同稳定量子点,并且在通过缓慢注射硫源实现后续的量子点生长,从而获得稳定的短波红外量子点墨水。
25、与现有技术相比,采用本专利技术提供的技术方案其有益效果在于:
26、1.本专利技术提供的pbs量子点制备方法,改变铅前驱体和引入有机小分子配体,通过先合成较小的核量子点,再通过硫源的缓慢注射实现稳定的且尺寸可调的短波红外量子点墨水。
27、2.本专利技术通过调节前驱体含量,反应溶剂以及温度,在正丁胺的作用下,一步直接合成吸光范围可调的pbs量子点,解决了量子点墨水直接合成吸光范围较小以及产量较低的局限性,获得吸光范围达到1000nm~2000nm波长的量子点,合成得到的量子点在光电探测器中实现了初步的应用。
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1. 一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:所述的混合溶剂,短链胺类溶剂和有机极性溶剂的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为50~100℃,搅拌反应时间为1~30min。
4.根据权利要求1所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,溶液Ⅲ的加入速率为0.125~2ml/min,反应温度为50~100℃,搅拌反应时间为1~30min。
5. 根据权利要求1或2所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:所述的短链胺类溶剂为正丁胺;所述的有机极性溶剂为N ,N-二甲基甲酰胺。
6.按权利要求1制备方法得到的一种吸光范围可调的硫化铅量子点。
7.权利要求6所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的应用,其特征在于:用于制备光电探测器的硫化铅量子点层。
8.根据权利要求7所
9. 根据权利要求8所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的应用,其特征在于:所述的短链胺类溶剂包括正丁胺、正戊胺、正己胺、正辛胺中的一种或几种;所述的有机极性溶剂包括N ,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和1 ,4-丁内酯中一种或几种。
10.根据权利要求8所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的应用,其特征在于:所述的量子点旋涂溶液中,混合溶剂为体积比9:1的N’N二甲基甲酰胺和正丁胺的混合。
...【技术特征摘要】
1. 一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:所述的混合溶剂,短链胺类溶剂和有机极性溶剂的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为50~100℃,搅拌反应时间为1~30min。
4.根据权利要求1所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,溶液ⅲ的加入速率为0.125~2ml/min,反应温度为50~100℃,搅拌反应时间为1~30min。
5. 根据权利要求1或2所述的一种吸光范围可调的硫化铅量子点的制备方法,其特征在于:所述的短链胺类溶剂为正丁胺;所述的有机极性溶剂为n ,n-二甲基甲酰胺。
6.按权利要求1制备方法得到的一种吸光范围可调的硫...
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