【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离纯化，具体涉及气固相催化反应精馏分离一体化方法。
技术介绍
1、工业生产中，苯二酸经氨化反应制得苯二腈，所得反应混合物体系需要进行纯化处理，以去除其中混有的大量水蒸气、氨气、氮气、有机组分等，得到高纯度苯二腈产品。
2、由于反应混合物体系温度较高，成分复杂，纯化处理过程和所用设备相对复杂，不易操控，产品纯度有待提高。
3、例如中国专利申请2021115198212公开了一种反应器和精馏连续化反应方法和系统，该方法包括以下步骤：氨化合成反应步骤；输送步骤；氨气处理步骤；精馏步骤。该方法在所述输送步骤中需对所述高温混合产物进行换热处理，将所述高温混合产物的温度调节到200~240℃后通入汽提塔。
4、中国专利申请2023117244587公开了一种芳烃氨氧化反应气体的急冷吸收方法，该方法将芳烃氨氧化反应气体进入捕集系统进行气液接触，将得到的捕集产物进入塔内件系统并与新鲜溶剂逆流接触，得到的尾气进行气体处理，得到的吸收液分为三部分，第一部分返回所述塔内件系统，第二部分返回所述捕集系统用作所述气液接触的捕集液相，第三部分经溶剂回收与精制得到目标产品，其中，所述捕集系统包括呈沙漏状的捕集管；所述捕集管在进口端的端面设置气相入口，所述芳烃氨氧化反应气体从所述气相入口进入捕集系统；所述捕集管在进口端的侧面设置第一液相进料口与第二液相进料口，所述捕集液相分为第一捕集液相与第二捕集液相，所述第一捕集液相从所述第一液相进料口以喷雾状态进入捕集系统，所述第二捕集液相从所述第二液相进料口以切向进料状
5、如上，对于苯二酸氨化的气固相催化反应精馏分离一体化技术，依然存在以下需求：采用设备构成相对简单，工艺简捷，工业易于实现，温度有效利用，捕集率高，收率高，产物纯度高等。
技术实现思路
1、本专利技术人进行锐意研究，通过将苯二酸气固相连续氨化反应排出的苯二腈高温混合气体不经过冷却直接进入分离系统，分离系统包括三个填料塔，在分离系统内将苯二腈、苯甲腈、甲基苯腈、氰基苯甲酰胺和水等物质与气体进行有效分离，将分离得到的混合物料进行精馏得到高品质苯二腈产品，经过有效分离的气体返回至苯二酸气固相连续氨化反应系统进行套用，从而完成本专利技术。
2、本专利技术的目的在于提供一种气固相催化反应精馏分离一体化方法，将苯二酸气固相连续氨化反应排出的苯二腈高温混合气体不经过冷却直接进入分离系统，
3、分离系统包括三个填料塔：
4、第一填料塔用于分离反应混合气体中大部分有机组分，第一填料塔塔底分离出来的粗品转移至第三填料塔进行精馏分离，第一填料塔塔顶排出气体进入第二填料塔，
5、第二填料塔用于分离气体中的水分和有机组分，经过分离处理后的气体返回至苯二酸气固相连续氨化反应系统，
6、第三填料塔用于对第一填料塔分离出来的粗品进行精馏分离，分别得到低沸物、苯二腈产品和高沸物。
7、在优选的实施方式中，第三填料塔得到的低沸物可直接作为副产品，也可以将部分低沸物循环至第一填料塔作为淋洗液，以强化产品分离。
8、在本专利技术中，苯二酸气固相连续氨化反应，是指间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸或邻苯二甲酸酐与氨气流在固体催化剂作用下连续进行氨化反应得到间苯二睛、对苯二腈或邻苯二腈。
9、在工业生产中，苯二酸气固相连续氨化反应从反应床排出的高温混合气体温度较高，通常为230-350℃，更典型地为280-310℃，其中除了含有目标产物苯二腈以外，还含有大量的有机组分，诸如：未反应的苯二酸或苯二酸酐，如邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、或对苯二甲酸；低沸点物质，如间甲基苯甲腈、对甲基苯甲腈和苯甲腈等；和无机组分，诸如氨气、水蒸气、和氮气等。
10、优选地，高温混合气体中，有机相重量占混合气体总重量的百分比为10-30%。
11、反应床排出的高温混合气体压力通常为0.12-0.18mpa，特别是约0.14mpa。
12、在优选的实施方式中，高温混合气体的进气量为400-900 nm³/h，更优选500-800nm³/h。
13、在本专利技术中，苯二酸气固相连续氨化反应从反应床排出的高温混合气体，不经任何降温或换热处理，直接进料至分离系统的第一填料塔，从第一填料塔的塔釜上部进气，第一填料塔上部喷淋淋洗液，混合气体在第一填料塔中进行充分分离，大部分有机组分与淋洗液在塔底富集形成粗品，随后进入第三填料塔进行精馏，无机组分和小部分有机组分在塔顶进入第二填料塔。
14、在第一填料塔中，作为填料使用规整填料、丝网波纹填料和板波填料中至少一种，优选丝网波纹填料。研究发现，使用此类填料时，能有效促进混合气体中有机组分与无机组分分离。
15、在优选的实施方式中，第一填料塔中的填料高度为6m-10m，更优选为8m。
16、在第一填料塔中，作为淋洗液，使用苯甲腈、间甲基苯甲腈或对甲基苯甲腈，以免增加系统杂质。
17、在优选的实施方式中，第一填料塔中淋洗液的加入流量为50-450 kg/h，优选为180-420kg/h；淋洗液温度为30-60℃，优选为40-50℃。
18、在更优选的实施方式中，第一填料塔淋洗液的质量与高温混合气体中有机组分的质量比为（0.5-3）：1，更优选约1:1。
19、作为第一填料塔喷淋液，其中部分来自第二填料塔回用的低沸点有机物，部分来自第三填料塔回用的低沸点有机物，其余部分来自新鲜喷淋液。
20、在优选的实施方式中，第一填料塔的塔釜液相温度为130-220℃，优选为130-210℃，塔顶气相温度为60-110℃，优选为85-100℃，塔顶压力为0.12-0.16mpa，更优选为0.13-0.14 mpa。
21、混合气体经第一填料塔充分分离后，主要包含无机组分和小部分有机组分（主要是用作第一填料塔喷淋液的苯甲腈、间甲基苯甲腈或对甲基苯甲腈）的塔顶气体进入第二填料塔中部填料中段，低沸点有机组分作为精馏液进入塔底形成塔底液，塔底液热交换分离后，部分冷却后回用至第一填料塔作为喷淋液，部分升温后作为热源循环至第二填料塔下部，水蒸气与氨气和氮气从塔顶排出，冷却分离得到冷凝水以及氨气和氮气混合气体，气体中的水分含量很低，可循环至苯二酸气固相连续氨化反应系统再利用。
22、在第二填料塔中，作为填料使用规整填料、丝网波纹填料和板波填料中至少一种，优选丝网波纹填料。
23、在优选的实施方式中，第二填料塔中的填料高度为5m-7m，更优选为6m。
24、在第二填料塔中，作为淋洗液，优选使用苯二酸气固相连续氨化反应系统产生的水。
25、在优选的实施方式中，第二填料塔的塔釜液相温度为180-215℃，塔顶气相温度为10-40℃，优选为30本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种气固相催化反应精馏分离一体化方法，其特征在于，将苯二酸气固相连续氨化反应排出的苯二腈高温混合气体不经过冷却直接进入分离系统，
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔淋洗液的质量与高温混合气体中有机组分的质量比为（0.5-3）：1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温混合气体压力为0.12-0.18MPa，高温混合气体的进气量为400-900 Nm³/h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温混合气体温度为230-350℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔、第二填料塔和第三填料塔中，作为填料，各自分别独立地使用规整填料、丝网波纹填料和板波填料中至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三填料塔的塔内径小于第一填料塔和第二填料塔，且第一填料塔塔内径等于第二填料塔塔内径。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，苯二酸气固相连续氨化反应从反应床排出的高温混合气体，直接进料至分离系统的第一填料塔，从第一填料塔的塔釜上部进气，第一填料塔上部喷淋淋洗液
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔顶气体进入第二填料塔中部填料中段，第二填料塔中精馏液部分升温循环至塔下部以提供热源，水蒸气与氨气和氮气从塔顶排出，冷却后水与氨气和氮气分离，分离后气体可循环至苯二酸气固相连续氨化反应系统再利用；
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三填料塔为负压精馏塔，利用减压系统将第一填料塔塔底分离出来的有机组分粗品转移至第三填料塔，在第三填料塔进行精馏分离，得到低沸物、苯二腈产品和高沸物；
...【技术特征摘要】
1.一种气固相催化反应精馏分离一体化方法，其特征在于，将苯二酸气固相连续氨化反应排出的苯二腈高温混合气体不经过冷却直接进入分离系统，
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔淋洗液的质量与高温混合气体中有机组分的质量比为（0.5-3）：1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温混合气体压力为0.12-0.18mpa，高温混合气体的进气量为400-900 nm³/h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温混合气体温度为230-350℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一填料塔、第二填料塔和第三填料塔中，作为填料，各自分别独立地使用规整填料、丝网波纹填料和板波填料中至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三填料塔的塔内径小于第一填料塔和第二填料塔，且第一填料塔塔内径等于第二填料塔塔内径。...
【专利技术属性】
技术研发人员：权于，孙海波，高振聪，李金策，季阔，刘长松，韩东辰，
申请(专利权)人：鞍山七彩化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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