【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气体传感器领域，具体涉及一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料、制备方法及应用。
技术介绍
1、近年来，氢(h2)作为一种能量密度高、清洁、易于分布的高效储能手段受到了能源和环境领域的广泛关注。h2气体也用于各种工业应用，包括石油和玻璃精炼，半导体和制药制造，h2冷却系统和冶金工艺。虽然h2气体可用于许多工业应用和燃料电池，但由于无色无味的h2气体在室温下的爆炸极限很低，仅为4％，因此需要持续监测其泄漏情况。因此，具有高响应、高选择性、低成本、低功耗和高可靠性的氢气传感器是确保氢气安全的必要条件，其中成本和功耗是传感器用于实际应用最重要的考虑因素。
2、目前，钯基化学电阻传感器作为一种可靠、高效、可扩展性强的氢气传感器，因其能够在室温下选择性地检测氢气而备受关注。h2气体分子与pd接触时，h2在pd金属表面分裂成氢原子，进入pd晶格形成pdhx。这种现象会导致pd的电阻发生变化。由于该变化十分微小，钯基传感器通常在具有纳米级结构时才能表现出优异的气敏性能。传感器主要通过光刻、mems等微纳制造工艺制备。然而，这些工艺成本高、工艺困难且复杂，这限制了钯基传感器发展及应用。因此，当前亟需一种低成本、工艺简单的高性能钯基传感器制备方法。此外，材料接触(金属/金属、金属/金属氧化物)可以在最初的几纳米内影响氧化物的化学和电子特性，从而导致材料的化学反应性能、电导率和能级排列特性的变化。这些影响可以改变氧化物执行其预期功能的能力。因此，创造其它金属或金属氧化物与钯薄膜接触的条件有望改善其气敏性能，从而更好的应用于氢
3、提出使用静电纺丝、电子束蒸镀及紫外纳米压印技术制备一种纳米光栅支撑的悬浮钯纳米半管结构用于氢气传感器。静电纺丝法(electrospinning，简称“电纺”)相比其他方法(气相法、液相法、模板法、水热法)是一种简单的制备一维纳米材料的方法，通过调整电纺过程的参数可以灵活调整纳米纤维的直径、长度以及表面形貌等。静电纺丝主要由三个部分组成：高压电源、喷丝头以及接收装置。带有电荷的高分子熔体或溶液在高压静电场中，在电场和表面张力的共同作用下形成taylor锥，当电场力大到克服表面张力时，发生喷射、拉伸、劈裂、固化或者溶剂挥发从而形成纤维状物质；电子束蒸镀是一种通过加速电子轰击镀膜材料使其加热蒸发，并成膜，可以镀出高纯度高精度的薄膜；紫外纳米压印技术可以实现微纳米尺度图形结构的快速复制和转移，具有高分辨率、高产量、低成本的优点，可轻易制作3d立体结构和高深宽比的结构。
4、目前，有一种相变抑制pd纳米线h2传感器，具体是采用原子层沉积系统在si纳米光栅沉积al2o3为20nm的覆盖层；在覆盖al2o3的si纳米光栅衬底上通过pvd进行两次斜角沉积形成了cu牺牲阴影模板；然后，在h2+n2环境条件下(1:9的比例)，在410℃下进行40min的成形气体退火工艺。然后通过带负光刻胶的升压法，将带有铬(cr)粘附层的pd垂直沉积在纳米线阵列要形成的区域。采用光刻工艺去除pr和ssp后，采用另一种升离工艺通过铝直流溅射形成电极。构建了测量装置来检测氮气大气中不同浓度h2的气体响应。该方法通过纳米光栅的沟槽及氧化铝接触抑制pd相变实现了高线性的氢气传感。
5、但是该方法制作步骤包括光刻、升压沉积、斜角沉积等工艺，这导致了该方法具有成本高、工艺复杂以及效率慢等问题。同时，据其气敏测试结果中可以看到，该传感器响应时间较慢。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，包括以下步骤：
2、s1：将质量比为1～2:10的聚乙烯醇与溶剂混合，通过磁力搅拌，搅拌均匀，脱泡后得到前驱体溶液，将前驱体溶液进行静电纺丝，使用模板接收，获得聚乙烯醇纳米纤维；
3、s2：将s1得到的聚乙烯醇纳米纤维上蒸镀金属钯，同时在衬底上蒸镀氧化锡，将纤维通过水蒸气溶解法转移到衬底上，得到悬浮钯纳米半管材料。
4、进一步的，s1中磁力搅拌的温度为65-85℃，搅拌时间为12h，搅拌速率为600r·min-1，脱泡速率为3000r·min-1，脱泡时间为3～5min。
5、进一步的，s1中纺丝过程中推速为0.1～0.2mm·min-1，直流电压为16～20kv，针尖和接收模板之间的距离为15～20cm，纺丝时间为5～15min。
6、进一步的，s1中纺丝过程的温度为40℃，湿度为20～30rh；模板为矩形空心模板，空心的尺寸为100mm*20mm。
7、进一步的，s2中的金属钯为10nm，镀膜速率为0.8nm/min。
8、一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料，所述悬浮钯纳米半管材料为半管结构。
9、一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的应用，所述悬浮钯纳米半管材料在制备氢气传感器中应用。
10、有益效果
11、(1)本专利技术提供的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料、制备方法及应用，采用pva纳米纤维作为牺牲模板，提出水蒸气转移法，实现10nm级薄膜沟槽结构的低成本，高效率制备，且可以转移到任意基底，具有丰富潜在应用性。
12、(2)通过本专利技术提供一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料、制备方法及应用，利用半管和悬浮结构提高钯膜的比表面积，同时减少基底材料对钯氢反应膨胀过程的抑制以提高响应速度。
13、(3)通过本专利技术提供一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料、制备方法及应用，首次使用金属氧化物作为基底材料与金属半管接触用于影响气敏过程中的化学和电子特性，从而导致金属与金属氧化物的化学反应性、电导率和能级排列特性的变化，这些影响可以改变传感器的气敏性能。
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1.一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，S1中磁力搅拌的温度为65-85℃，搅拌时间为12h，搅拌速率为600r·min-1，脱泡速率为3000r·min-1，脱泡时间为3～5min。
3.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，S1中纺丝过程中推速为0.1～0.2mm·min-1，直流电压为16～20kV，针尖和接收模板之间的距离为15～20cm，纺丝时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，S1中纺丝过程的温度为40℃，湿度为20～30RH；模板为矩形空心模板，空心的尺寸为100mm*20mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，S2中的金属钯为10nm，氧化锡为10nm，镀膜速率为0.8nm/min。
6.根据权利要求1所述的一种基于金属接
7.根据权利要求1～6任一所述的制备方法得到的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料，其特征在于，所述悬浮钯纳米半管材料为半管结构。
8.根据权利要求7所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的应用，其特征在于，所述悬浮钯纳米半管材料在制备氢气传感器中应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，s1中磁力搅拌的温度为65-85℃，搅拌时间为12h，搅拌速率为600r·min-1，脱泡速率为3000r·min-1，脱泡时间为3～5min。
3.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，s1中纺丝过程中推速为0.1～0.2mm·min-1，直流电压为16～20kv，针尖和接收模板之间的距离为15～20cm，纺丝时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种基于金属接触的悬浮钯纳米半管材料的制备方法，其特征在于，s1中纺丝过程的温度为40℃，湿度...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵志俊，墨天洋，汪红波，余丙军，钱林茂，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：
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