【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酰亚胺树脂制备，具体为一种高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法及应用。
技术介绍
1、耐高温绝缘材料是高性能发动机的关键研发核心，尤其是一些特殊应用环境的电机，其对高温绝缘材料有着更高的要求。聚酰亚胺树脂是综合性能最佳的有机高分子材料之一，这种材料由于其刚性的芳杂环结构，是目前耐热性能最好的聚合物材料之一。聚酰亚胺复合材料由于其耐温大于230℃以上，已成功应用在航空航天高性能发动机的冷端部分，如外涵机匣、中介机匣、叶片、适量喷口调节片以及弹体等结构，对降低结构重量，提高发动机推重比有显著效果。
2、但是，由于该类复合材料在500℃及以上会发生分解，且发动机部件的使用温度一般远高于飞机部件，无法为动力装置提供长期稳定安全的保障，使其应用范围局限于发动机部分的冷端和外围部件，无法应用于高温部件的制备。
技术实现思路
1、（一）解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法及应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
3、（二）技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
5、s1、硅基填料制备：
6、s1-1、按重量配比3-5：100分别称取导热填料和硅溶胶；
7、s1-2、将s1-1步骤中称取的原料置于混合釜中，超声混合20～25min，得混合悬浊液；
8、s1-3、将s1-
9、其中，冷冻干燥的温度为-20～-30℃，真空度为1.3～5pa，干燥时间为30～50min；
10、s2、改性硅基填料制备：
11、s2-1、将硅基填料在5%～10%浓度的偶联剂溶液内浸渍1～2h；
12、s2-2、将s2-1步骤中浸渍物取出，烘干，破碎，得到改性硅基填料；
13、s3、按相应重量配比称取如下原料：
14、聚酰亚胺树脂 70%～85%；
15、改性硅基填料 4.5%～13.5%；
16、活性稀释剂 10%～15%；
17、防老剂 0.5%～1.5%；
18、s4、将s3称取的聚酰亚胺树脂，活性稀释剂和防老剂依次加入混料釜中，室温常压混合均匀；
19、其中混合转速为300～400 r/min，混合时间为15～20 min；
20、s5、向s4中混合后的物料中加入s3称取的改性硅基填料，120～150℃真空混合均匀，得到高耐温聚酰亚胺树脂前驱体；
21、其中混合转速为600～800 r/min，设备内真空度为3～5 pa，混合时间30～40min；
22、s6、将高耐温聚酰亚胺树脂前驱体进行升温固化，得到高耐温聚酰亚胺树脂。
23、作为进一步优选，所述s1-1中硅溶胶为中性或碱性的小孔硅溶胶，所述s1-1中导热填料为纳米级别的鳞片状碳粉、氧化铝、氮化硼、碳化硅的一种或多种。
24、作为进一步优选，所述s2-1中偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂的一种，其中硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602，dl171的一种或多种，钛酸酯偶联剂分子式为（ro）mti( ox-r-y)n，其中x：烷氧基、羧基、硫酰氧基、磷氧基、亚磷酰氧基、焦磷酰氧基的一种或多种；r：钛酸酯偶联剂分子中的长链部分，碳原子数为12～20；y：不饱和双键基团、氨基、羟基的一种或多种；n：钛酸酯偶联剂分子含有的官能团数，n为1～3。
25、作为进一步优选，所述s3中聚酰亚胺树脂为乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物、苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物、羟基封端的聚酰亚胺低聚物的一种或多种；
26、所述聚酰亚胺树脂结构式为：
27、；
28、其中，n=4～6之间的整数；
29、、、 结构中的任一种；
30、或。
31、作为进一步优选，所述s3中活性稀释剂为含有氮杂环结构的低熔点小分子；
32、所述活性稀释剂结构式为：
33、，其中：
34、或。
35、作为进一步优选，所述s3中防老剂为n-苯基-α-苯胺、n-苯基-β-萘胺、n-苯基-n’-环己基对苯二胺的一种或多种。
36、本专利技术还提供一种高耐温聚酰亚胺树脂的应用，将上述方法制备的高耐温聚酰亚胺树脂，应用于航天器发动机高温部件的制造。
37、有益效果
38、本专利技术提供了一种高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法及应用，具备以下有益效果：
39、本专利技术以硅溶胶为分布体系，对导热填料进行分布后，再进行冷冻干燥，将导热填料均匀分布在硅胶骨架孔以及其孔洞内，提高硅基填料复合导热性的同时，提高填料自身分布的均匀度，避免因填料自身结构不均匀导致后续制备的聚酰亚胺树脂存在薄弱区域，导致断裂；
40、而且，通过浸渍偶联剂对硅基填料进行改性，提高改性硅基填料与树脂混合的粘结性，提高材料整体的机械强度和抗应力能力，同时改性硅基填料的加入，避免高耐温聚酰亚胺树脂在蠕变温度到分解温度范围内发生剧烈形变，影响航天器发动机的正常工作；
41、最后，高耐温聚酰亚胺树脂高温时分解产生的小分子，被改性硅基填料中的微介孔吸附在材料内流动，对树脂受热时产生的裂缝进行补充，避免材料断裂，同时部分产生的小分子被微介孔捕捉并在高温环境下进一步与偶联剂发生交联，避免材料解体，从而提高高耐温聚酰亚胺树脂的耐高温程度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述S1-1中硅溶胶为中性或碱性的小孔硅溶胶，所述S1-1中导热填料为纳米级别的鳞片状碳粉、氧化铝、氮化硼、碳化硅的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述S2-1中偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂的一种，其中硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570、KH792、DL602，DL171的一种或多种，钛酸酯偶联剂分子式为（RO）mTi( OX-R-Y)n，其中X：烷氧基、羧基、硫酰氧基、磷氧基、亚磷酰氧基、焦磷酰氧基的一种或多种；R：钛酸酯偶联剂分子中的长链部分，碳原子数为12～20；Y：不饱和双键基团、氨基、羟基的一种或多种；n：钛酸酯偶联剂分子含有的官能团数，n为1～3。
4.根据权利要求1所述的高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述S3中聚酰亚胺树脂为乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物、苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物、羟基封端的聚酰亚胺低聚物的一种或多种；
5.
6.根据权利要求1所述的高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述S3中防老剂为N-苯基-α-苯胺、N-苯基-β-萘胺、N-苯基-N’-环己基对苯二胺的一种或多种。
7.一种高耐温聚酰亚胺树脂的应用，其特征在于：采用权利要求1-6任意一项所述方法制备的高耐温聚酰亚胺树脂，应用于航天器发动机高温部件的制造。
...【技术特征摘要】
1.一种高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述s1-1中硅溶胶为中性或碱性的小孔硅溶胶，所述s1-1中导热填料为纳米级别的鳞片状碳粉、氧化铝、氮化硼、碳化硅的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高耐温聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述s2-1中偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂的一种，其中硅烷偶联剂包括kh550、kh560、kh570、kh792、dl602，dl171的一种或多种，钛酸酯偶联剂分子式为（ro）mti( ox-r-y)n，其中x：烷氧基、羧基、硫酰氧基、磷氧基、亚磷酰氧基、焦磷酰氧基的一种或多种；r：钛酸酯偶联剂分子中的长链部分，碳原子数为12～20；y：不饱和双键基团、氨基、羟基的一种或...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙志雄，冼以积，黄兆柱，姚璐，童盈盈，
申请(专利权)人：广东伟的新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。