【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学机械抛光，尤其涉及一种高结晶度纳米二氧化铈及其制备方法和用途。
技术介绍
1、目前，二氧化铈抛光粉作为磨料应用于集成电路的化学机械抛光平坦化过程受到密切的关注。在芯片的浅沟槽隔离层(sti)化学机械抛光工艺中，二氧化铈抛光粉/液对二氧化硅层具有高的去除效率和优异的选择性，同时实现较高的平坦度，降低对氮化硅层的缺陷形成。与传统工艺使用的氧化硅和氧化铝作为抛光磨料相比，二氧化铈抛光磨料不容易沉积在抛光后的晶圆表面，使晶圆表面保持良好的洁净度，大大降低后续清洗的难度，是非常有希望替代氧化硅和氧化铝的一个新磨料。研究者通过对二氧化铈抛光性能研究表明：二氧化铈的形貌、结构、尺寸以及尺寸分布对抛光性能具有重要的影响，是芯片抛光应用中的核心指标之一。集成电路的抛光对抛光过程和抛光效果具有极为严苛的要求，不同批次抛光粉产品参数保持高度一致性、抛光效果稳定，抛光后表面粗糙度要求在1nm以下，表面无划痕。集成电路抛光对二氧化铈抛光粉具有严格的参数要求，粉体颗粒形貌均一，粒径分布窄，严格无大颗粒(控制d90上限)，粉体结晶度高等要求。
2、已经商业化应用的二氧化铈抛光粉主要是通过铈盐(例如碳酸铈、草酸铈或氢氧化铈)的热分解获得初级粉体，再经机械研磨和分级处理，最终得到产品，然而，热分解方法难以控制粉体的形貌和尺寸，且粉体颗粒尺寸较大，主要以微米级和亚微米级颗粒为主，难以获得纳米级尺寸形貌均一的粉体。而液相合成方法通过控制颗粒的成核与生长，能够较为容易制备形貌均一、尺寸分布窄的二氧化铈。
3、然而目前基于水热、
4、因此，如何开发一种高结晶度纳米二氧化铈及其制备方法和用途，以获得满足化学机械抛光要求的形貌均一，尺寸分布窄，高结晶度纳米二氧化铈已成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术目的在于提供一种高结晶度纳米二氧化铈及其制备方法和用途，本专利技术所述高结晶度纳米二氧化铈的制备方法无需经过高温煅烧，通过减缓反应速率来制备纳米级的单晶结构二氧化铈，制备得到的二氧化铈粒径分布均一、尺寸可控、结晶度高。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种高结晶度纳米二氧化铈的制备方法，所述制备方法包括：
4、将铈盐加入到混合溶剂中，得到铈盐溶液；混合铈盐溶液与高分子聚合物，加热反应后经固液分离，洗涤，干燥，得到高结晶度纳米二氧化铈；
5、所述混合溶剂包括水和有机溶剂；
6、所述高结晶度纳米二氧化铈为单晶结构；
7、所述高结晶度纳米二氧化铈的平均粒径为50-400nm，例如可以是50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm、200nm、220nm、240nm、260nm、280nm、300nm、320nm、340nm、360nm、380nm或400nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
8、本专利技术则利用带长链醇类物质或者类似物质作为溶剂和反应物，其具有较低反应活性，能够控制反应速度，从而实现高结晶度二氧化铈纳米晶的可控合成。传统的制备二氧化铈纳米材料的方法中，一般利用乙二醇或乙醇作为溶剂，与水形成混合溶剂制备形貌均一的二氧化铈纳米粉体。其基本原理是通过甲醇、乙醇或乙二醇在高温条件下反应进而促进铈盐的沉淀形成二氧化铈纳米晶。但是由于甲醇、乙醇和乙二醇的反应活性高，所制备的二氧化铈纳米晶往往为众多小颗粒堆积而成的微米纳米颗粒，粉体颗粒的结晶度低，在抛光应用前还需要高温煅烧提高粉体的结晶度，而本专利技术的方法则更加简便可控。
9、本专利技术采用水热溶剂热合成的方法，使用单一的有机溶剂与水混合形成的混合溶剂，通过调控有机溶剂类型和反应温度实现反应速度的调控，达到控制二氧化铈纳米晶成核与生长的目的，利用纳米晶的缓慢生长实现高结晶度纳米二氧化铈可控合成，该制备方法无需经过高温煅烧即可制备得到粒径均一且具有高结晶度的纳米二氧化铈粉体，解决了现有技术中二氧化铈成核一致性差、稳定性差、结晶度低以及容易发生团聚的问题，此外，本专利技术提供的制备方法具有工艺稳定，产量大，可操作性强等特点，可以规模化生产。
10、以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
11、所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为(0.05-1):1，例如可以是0.05:1、0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1或1:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为(0.1-1):1。
12、本专利技术中降低有机溶剂的使用量，有利于后续废水处理，降低生产成本。
13、优选地，所述铈盐的浓度为0.1mol/l-0.8mol/l，例如可以是0.1mol/l、0.15mol/l、0.2mol/l、0.25mol/l、0.3mol/l、0.35mol/l、0.4mol/l、0.45mol/l、0.5mol/l、0.55mol/l、0.6mol/l、0.65mol/l、0.7mol/l、0.75mol/l或0.8mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.3mol/l-0.6mol/l。
14、本专利技术通过控制铈盐的浓度在合适范围内，能够调控反应的速率，使二氧化铈能稳定成核，若铈盐的浓度过高，会导致二氧化铈晶粒尺寸较小，多种形貌共存，且晶粒尺寸分布较宽，无法获得高质量的二氧化铈纳米晶；若铈盐的浓度过小，会导致制备得到的二氧化铈晶粒尺寸变大且结晶度低，且直接影响反应的产量。
15、优选地，所述有机溶剂为能够与水混溶的有机溶剂。
16、优选地，所述有机溶剂包括醇类、酮类、吡咯类或呋喃类中的任意一种。
17、优选地，所述醇类包括丁醇、二乙二醇、戊醇或丙三醇中的任意一种。
18、优选地，所述酮类包括丙酮和/或丁酮。
19、优选地，所述吡咯类包括吡咯、吡咯衍生物、n-甲基吡咯或n-甲基吡咯衍生物中的任意一种。
20、优选地，所述呋喃类包括四氢呋喃和/或四氢呋喃衍生物。
21、优选地，所述铈盐包括硝酸亚铈、硝酸铈铵、硫酸铈或氯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高结晶度纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为(0.05-1):1；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，以铈盐溶液的总体积计，所述高分子聚合物添加量为1g/L-100g/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为120℃-220℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加热的时间为2h-30h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80℃-110℃；
9.一种高结晶度纳米二氧化铈，其特征在于，所述高结晶度纳米二氧化铈通过权
10.一种如权利要求9所述的高结晶度纳米二氧化铈的用途，其特征在于，所述高结晶度纳米二氧化铈用于化学机械抛光。
...【技术特征摘要】
1.一种高结晶度纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为(0.05-1):1；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，以铈盐溶液的总体积计，所述高分子聚合物添加量为1g/...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭太幸，廖伍平，沈斯达，尤洪鹏，杨向光，张一波，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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