【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物加工，具体为一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物及其制备方法。
技术介绍
1、灵芝是灵芝科、灵芝属真菌。灵芝子实体大多为一年生，少数为多年生，有柄，小柄侧生。菌盖木质，木栓质，扇形，具沟纹，肾形、半圆形或近圆形，表面褐黄色或红褐色，血红至栗色，有时边缘逐渐变成淡黄褐色至黄白色，具似漆样光泽，盖表有同心环沟，边缘锐或稍钝，往往内卷。菌肉白色至淡褐色，接近菌管处常成淡褐色，菌管小，管孔面淡白色，白肉桂色，淡褐色至淡黄褐色，管口近圆形，菌柄侧生、偏生或中生，近圆柱形，有较强的漆样光泽。担孢子卵形或顶端平截，双层壁，外壁透明、平滑，内壁褐色或淡褐色，具小刺，中央具一油滴。
2、在短期急性摄入过量高脂食物后，引起生命体的氧化应激，高血脂会影响心脑血管疾病，严重者易引起冠心病和胰腺炎；血脂异常包括胆固醇和甘油三酯升高、低密度脂蛋白升高，或者是高密度脂蛋白下降；鉴于此，我们提出了一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
3、s1、将1.1 kg的平盖灵芝乙酸乙酯浸膏使用甲醇溶解与100-200目硅胶混合，待甲醇挥发完全后得到样品层硅胶，通过300-400目硅胶柱层析，采用石油
4、s2、获得粗组分fr.1-fr.10共10个组分；选取组分fr.4将其进一步粗分为5个组分，选择fr.4.3 ，采用反相柱色谱甲醇-水体系进行梯度洗脱得到组分fr.4.3.7，将组分经过正相色谱氯仿甲醇（80:1）、凝胶柱色谱（氯仿-甲醇=1:1）对组分fr.4.3.7.6.6 采用60%甲醇进行分离得到化合物一；
5、s3、选择fr.5组分，使用甲醇-水体系的反向色谱柱，将组分划分为10个组分fr.5.1-fr.5.10；得到的fr.5.4，使用凝胶色谱柱以及正相硅胶色谱柱进行分离以后，使用50%甲醇得到化合物三；
6、s4、选择fr.9 组分进行硅胶柱色谱（二氯甲烷-甲醇=80:1）分离得到9个组分fr.9.1-9；
7、对其中的fr.9.6进行反向色谱柱以及凝胶柱色谱分离得到fr.9.6.1、fr.9.6.2以及fr.9.6.3；
8、使用质量比为1的氯仿-甲醇溶液以及20%甲醇反向柱色谱分离fr.9.6.1得到的组分fr.9.6.1.2 ，使用（氯仿-甲醇=50:1）硅胶柱层析、（氯仿-甲醇=1:1）凝胶柱色谱以及hplc（20%乙腈+1‰三氟乙酸）对fr.9.6.3进行分离得到化合物二。
9、可选的，所述s1中石油醚-乙酸乙酯的浓度比为：100:0、20:1、4:1、1:1；二氯甲烷-甲醇的浓度比为20:1、10:1、5:1、0:100；。
10、可选的，所述s2中fr.4的质量为141.1 g；fr.4.3 的质量为42.4 g；s2中甲醇-水体系中甲醇的浓度依次为：30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；fr.4.3.7的质量为921.1mg；fr.4.3.7.6.6 的质量为12.0 mg；化合物一的质量为2.9mg。
11、可选的，所述s3中fr.5的质量为6.0 g；s3中甲醇-水中甲醇的浓度依次为：20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；s3中fr.5.4 的质量为210.3 mg；化合物三的质量为30.1 mg。
12、可选的，所述s4中fr.9的质量为75.1 g；fr.9.6的质量为35.2 g；fr.9.6.1的质量为3.6 g；fr.9.6.2 的质量为2.7 g；fr.9.6.3的质量为12.0 g；fr.9.6.1.2的质量为2.1g；化合物二的质量为4.0 mg。
13、本专利技术还提出了一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物，所述平盖灵芝杂萜衍生物包括化合物一、化合物二以及化合物三。
14、可选的，所述化合物一为黄色胶状，高分辨质谱hr-ms分子离子峰m/z [m + h]+261.1123，提示该化合物的分子式为c15h16o4。
15、可选的，所述化合物二为黄色胶状，高分辨质谱hr-ms分子离子峰m/z [m+na]+315.0821，提示该化合物的分子式为c15h16o6，不饱和度为8。
16、可选的，所述化合物三为黄色胶状，高分辨质谱hr-ms分子离子峰m/z [m+na]+331.1160，提示该化合物的分子式为c16h20o6，不饱和度为7。
17、与现有技术相比，本专利技术提供了一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物及其制备方法，具备以下有益效果：
18、该具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物及其制备方法，在摄入高脂饮食后，由于脂质积累，脂质过氧化程度提高，观察到组织中mda含量升高，gpx活性下降，在化合物一干预后扭转了这种趋势，能够实现降低脂质活性，且原料易制得，适合推广使用。
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1.一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述S1中石油醚-乙酸乙酯的浓度比为：100:0、20:1、4:1、1:1；二氯甲烷-甲醇的浓度比为20:1、10:1、5:1、0:100；。
3.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述S2中Fr.4的质量为141.1 g；Fr.4.3 的质量为42.4 g；S2中甲醇-水体系中甲醇的浓度依次为：30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；Fr.4.3.7的质量为921.1 mg；Fr.4.3.7.6.6 的质量为12.0 mg；化合物一的质量为2.9mg。
4.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述S3中Fr.5的质量为6.0 g；S3中甲醇-水中甲醇的浓度依次为：20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；S3中Fr.5.4
5.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述S4中Fr.9的质量为75.1 g；Fr.9.6的质量为35.2 g；Fr.9.6.1的质量为3.6 g；Fr.9.6.2 的质量为2.7 g；Fr.9.6.3的质量为12.0 g；Fr.9.6.1.2的质量为2.1 g；化合物二的质量为4.0 mg。
6.一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物，其特征在于：所述平盖灵芝杂萜衍生物包括化合物一、化合物二以及化合物三。
7.根据权利要求6所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物，其特征在于：所述化合物一为黄色胶状，高分辨质谱HR-MS分子离子峰m/z [M + H]+ 261.1123，提示该化合物的分子式为C15H16O4。
8.根据权利要求6所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物，其特征在于：所述化合物二为黄色胶状，高分辨质谱HR-MS分子离子峰m/z [M+Na]+ 315.0821，提示该化合物的分子式为C15H16O6，不饱和度为8。
9.根据权利要求6所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物，其特征在于：所述化合物三为黄色胶状，高分辨质谱HR-MS分子离子峰m/z [M+Na]+ 331.1160，提示该化合物的分子式为C16H20O6，不饱和度为7。
...【技术特征摘要】
1.一种具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述s1中石油醚-乙酸乙酯的浓度比为：100:0、20:1、4:1、1:1；二氯甲烷-甲醇的浓度比为20:1、10:1、5:1、0:100；。
3.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述s2中fr.4的质量为141.1 g；fr.4.3 的质量为42.4 g；s2中甲醇-水体系中甲醇的浓度依次为：30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；fr.4.3.7的质量为921.1 mg；fr.4.3.7.6.6 的质量为12.0 mg；化合物一的质量为2.9mg。
4.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜衍生物的制备方法，其特征在于：所述s3中fr.5的质量为6.0 g；s3中甲醇-水中甲醇的浓度依次为：20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；s3中fr.5.4 的质量为210.3 mg；化合物三的质量为30.1 mg。
5.根据权利要求1所述的具有抗氧化降血脂活性的灵芝杂萜...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡成云，戴荣，王春元，陈新，
申请(专利权)人：扬州扬大联环药业基因工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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