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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法磷酸脱砷,涉及一种用于湿法磷酸的脱砷工艺,尤其涉及一种湿法磷酸正压脱砷工艺。
技术介绍
1、磷酸中的砷一般以h3aso3或h3aso4的形式存在,脱砷手段包括化学沉淀法、电化学、萃取法和结晶法等,其中化学沉淀法由于操作简单、投入成本低,是当今最常用的脱砷技术之一。
2、化学法沉淀法是将磷酸中as以as2s3的形式沉淀分离,通常是向磷酸中加入na2s水溶液、p2s5固体。生成的h2s再与磷酸的as反应生成as2s3,p2s5固体和na2s水溶液与磷酸反应生成的h2s分压低,脱砷效果差,药剂消耗大,残留在磷酸中的h2s去除率低,含h2s的尾气洗涤效率低,环境污染和安全风险高。
3、目前工业生产中主要设备包括反应槽、沉降槽、过滤机等,其中反应槽采用带搅拌装置的圆筒反应槽,该反应槽不能完全密闭生产,易导致硫化氢气体的泄露,污染环境,威胁操作人员安全;同时,反应槽反应效率低,反应时间均在30min以上,加上沉降时间,从加入脱砷剂至完成过滤的时间长达2h以上,生产效率低。
4、如专利cn209759039u公开了一种湿法磷酸硫化除砷净化装置,在搅拌反应槽的前面增加了文丘里混合器,减少了搅拌反应槽内的反应量,但生产效率低、操作风险大、深度脱砷难等问题仍然存在。再如专利cni08910850则公开了一种热法电子级磷酸脱砷方法,该方法是将硫化钠溶液生成的硫化氢气体直接在脱砷塔中与磷酸混合反应,反应后磷酸中砷含量可低至10ppb以下。该方法的脱砷效果较好与原料为热法磷酸初始砷含量高(往往>
5、另外,如cn102701165a公开了一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法,其步骤如下:①在脱砷反应器中加入h2s和磷酸,并将反应温度保持80℃,并进行搅拌;②将从脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤,将砷渣和清液分离;③清液加热到一定温度后用泵打入脱h2s塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体;④脱掉h2s后得到的酸经微滤器进入储槽备用,确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下,粒度控制在5μm以下;⑤脱砷过程中吹出的硫化氢(h2s)气体用碳酸钠(na2co3)溶液吸收,所得的硫化钠(na2s)溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。该专利技术能有效脱去磷酸中的砷,并达到了行业标准。
6、以上方案中存在以下问题:1)反应槽采用带搅拌装置的圆筒反应槽,该反应槽不能完全密闭生产,导致硫化氢气体的泄露,污染环境,威胁操作人员安全,且脱砷效率低;2)磷酸清液在吹脱前需要加热,能耗高;3)用空气鼓泡、负压抽吸以及气提的方法吹脱酸中残留的h2s气体由于空气与磷酸清液接触面积小,吹脱效果差,不能有效置换磷酸中溶解的h2s气体,造成h2s在磷酸还原成单质s,降低产品品质;4)含h2s尾气与碱液不能有效充分接触,洗涤效果差,洗涤后的尾气中还含有少量h2s气体,直接排放污染环境,安全性低。
7、因此,如何找到一种更为适宜的用于湿法磷酸工艺中的脱砷方法,解决现有湿法磷酸工艺中脱砷过程存在的上述问题,已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
技术实现思路
1、鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种用于湿法磷酸的脱砷工艺,特别是一种用于湿法磷酸的正压脱砷工艺。本专利技术工艺简单、脱砷效率高、酸液中h2s去除效率高,含h2s尾气洗涤效率高,全封闭反应,是一种零废水、零尾气排放、环境友好、安全风险低、生产成本低的湿法磷酸脱砷及脱砷酸高效吹脱洗涤工艺。
2、本专利技术提供了一种用于湿法磷酸的脱砷工艺,包括以下步骤:
3、1)将粗磷酸和硫化钠水溶液经过混合预反应后,得到初次反应产物;
4、2)将上述步骤得到的初次反应产物进料至封闭反应装置中,初次反应产物在压力逐步升高的封闭反应装置中继续反应,反应后的料浆经固液分离后得到脱砷酸;
5、3)将上述步骤得到的脱砷酸在吹脱塔中雾化,并经气体吹脱后,释放残留的h2s,得到磷酸产品。
6、优选的,所述粗磷酸包括湿法磷酸工艺制备的粗磷酸;
7、所述粗磷酸中,p2o5的质量含量为38%~45%;
8、所述粗磷酸中,as的质量含量为15~100ppm。
9、优选的,所述粗磷酸中的na2s与as的摩尔比为(0.67~3.67):1;
10、所述混合预反应的时间为15~30s;
11、所述混合预反应的温度为50~95℃;
12、所述压力具体为气相压力。
13、优选的,所述压力逐步升高具体为第一压力升高至第二压力;
14、所述第一压力为30~60kpa;
15、所述第二压力为80~90kpa;
16、所述继续反应的温度为50~95℃。
17、优选的,所述步骤2)还包括以下过程,出料至封闭反应装置内压力降至第一压力后,停止出料,再次进行初次反应产物的进料和封闭反应装置内的反应,并进行循环;
18、所述封闭反应装置内的反应过程具体为通过压力的变化控制反应过程的运行;
19、所述分离具体为在密闭装置中进行固液分离;
20、所述分离后,得到脱砷酸和脱砷渣。
21、优选的,所述雾化具体为采用多级高效雾化器进行雾化;
22、所述多级高效雾化器具体为垂直分布的2~4层雾化喷头;
23、单层所述雾化喷头的个数为多个。
24、优选的,所述雾化喷头的喷射角度为20°~55°;
25、所述雾化后的液滴的尺寸5~10μm;
26、所述脱砷酸与气体的液气比为5‰~20‰。
27、优选的,所述吹脱后还包括洗涤步骤;
28、所述气体吹脱的吹脱气体包括空气与洗涤尾气的混合气体;
29、所述气体吹脱具体为雾化后的雾滴由上至下与由下至上的气体在吹脱塔中逆流接触,进行气体吹脱;
30、所述吹脱塔的塔底得到磷酸,塔底排出。
31、优选的,所述洗涤步骤包括以下流程:
32、所述气体吹脱后的吹脱尾气送入洗涤塔底部,尾气至下而上与雾化后的碱性溶液逆流接触洗涤后,得到硫化钠洗涤液和洗涤尾气;
33、所述洗涤尾气返回至吹脱塔底部作为吹脱气体;
34、所述硫化钠洗涤液返回至步骤1)中进行混合预反应。
35、优选的,所述磷酸产品中,砷含量≤0.05ppm;
36、所述脱砷工艺的脱砷率≥99.9%。
37、本专利技术提供了一种用于湿法磷酸的脱砷工艺,包括以下步骤,首先将粗磷酸和硫化钠水溶液经过混合预反应后,得到初次反应产物;然后将上述步骤得到的初次反应产物进料至封闭反应装置中,初本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于湿法磷酸的脱砷工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述粗磷酸包括湿法磷酸工艺制备的粗磷酸;
3.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述粗磷酸中的Na2S与As的摩尔比为(0.67~3.67):1;
4.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述压力逐步升高具体为第一压力升高至第二压力;
5.根据权利要求4所述的脱砷工艺,其特征在于,所述步骤2)还包括以下过程,出料至封闭反应装置内压力降至第一压力后,停止出料,再次进行初次反应产物的进料和封闭反应装置内的反应,并进行循环;
6.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述雾化具体为采用多级高效雾化器进行雾化;
7.根据权利要求6所述的脱砷工艺,其特征在于,所述雾化喷头的喷射角度为20°~55°;
8.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述吹脱后还包括洗涤步骤;
9.根据权利要求8所述的脱砷工艺,其特征在于,所述洗涤步骤包括以下流程:
10.根据权利要
...【技术特征摘要】
1.一种用于湿法磷酸的脱砷工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述粗磷酸包括湿法磷酸工艺制备的粗磷酸;
3.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述粗磷酸中的na2s与as的摩尔比为(0.67~3.67):1;
4.根据权利要求1所述的脱砷工艺,其特征在于,所述压力逐步升高具体为第一压力升高至第二压力;
5.根据权利要求4所述的脱砷工艺,其特征在于,所述步骤2)还包括以下过程,出料至封闭反应装置内压力降至第一压力后,停止出料,再次进...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜基灿,唐多,邓强,林进超,张家荣,
申请(专利权)人:广西鹏越生态科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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