【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化硅微粉制备，尤其涉及一种实心球形二氧化硅微粉的制备方法。
技术介绍
1、二氧化硅微粉是一种无味、无毒、无污染的无机非金属材料，球形二氧化硅微粉具有高透光、高介电、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力和低摩擦系数等优越的性能，被广泛应用于大规模集成电路封装、航天航空、催化剂、胶粘剂、涂料、医药及日用化妆品等诸多领域，是一种不可替代的重要材料。
2、球形二氧化硅微粉的制备方法主要有物理法和化学法，物理法包含火焰成球法、高温熔融喷射法、自蔓延低温燃烧法、等离子体法和高温煅烧球形化等，化学法包含气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法等。溶胶-凝胶法主要通过水解正硅酸乙酯制得二氧化硅颗粒，所得的产物存在微孔、疏松、致密度差、易于分化、强度低等缺陷，不适用于电子封装领域。沉淀法虽然原料易得、工艺简单，但所制得的球形二氧化硅颗粒粒径分布难以控制、球化率低、团聚现象严重。微乳液法是在表面活性剂的作用下，利用两种互不相溶的无机相和有机相形成均匀的乳液，使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，进而从乳液中析出固相，形成球形颗粒。相比之下，微乳液法制得的球形二氧化硅微粉的综合性能更优，应用最为广泛。比如，中国专利cn102795630a公开了反相微乳液法制备二氧化硅，将四氯化硅加入到复配的反相微乳体系中进行反应、破乳、干燥等步骤后得到微米或纳米级单分散的二氧化硅粉体。中国专利cn112194142a公开了制备高纯球形二氧化硅的方法，将氯硅烷加入到含有醇类物质的微乳体系中进行醇解和水解反应，获得
3、目前通过油包水微乳液体系可以制备得到球化率较高的二氧化硅微粉，但依然存在严重的粉体团聚现象，导致球形二氧化硅微粉具有较高的比表面积和孔径结构，强度低且易粉化，无法满足红外隐形、抛光磨料、牙膏填充材料等领域的使用需求。因此，制备出大粒径、高分散性、高球形度且粒径分布可控的实心二氧化硅微粉具有广阔的应用价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种实心球形二氧化硅微粉的制备方法。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种实心球形二氧化硅微粉的制备方法，包含如下步骤：
4、(1)将硅酸钠溶液、矿物油和表面活性剂混合后搅拌，得到油包水乳液；
5、(2)将硫酸滴加至油包水乳液中，进行陈化，得到聚合硅酸乳液；
6、(3)将聚合硅酸乳液进行凝胶化处理，得到聚合凝胶；
7、(4)将破乳剂和聚合凝胶混合后顺次进行破乳处理、静置，得到水相；
8、(5)将水相顺次进行干燥、焙烧，即得实心球形二氧化硅微粉。
9、作为优选，步骤(1)所述硅酸钠溶液、矿物油和表面活性剂的质量比为1：0.5～3：0.03～0.15，硅酸钠溶液的质量浓度为5～40％，硅酸钠溶液的温度为5～35℃。
10、作为优选，步骤(1)所述矿物油包含石蜡油、重质灯油和重质煤油中的一种或几种；
11、表面活性剂包含聚乙二醇单月桂酸酯、甘油单月桂酸酯、n,n-二甲基己酰胺、聚甘油脂肪酸酯、聚乙二醇二月桂酸酯、月桂酸二甘油酯、山梨醇单月桂酸酯和壬基苯氧基聚乙氧基乙醇中的一种或几种。
12、作为优选，步骤(1)所述搅拌的转速为500～4000rpm，搅拌的时间为0.5～30min。
13、作为优选，步骤(2)所述硫酸的质量浓度为10～65％，硫酸的温度为5～35℃，硫酸与步骤(1)所述硅酸钠溶液的质量比为0.05～0.1：1，所述滴加的时间为0.1～2h。
14、作为优选，步骤(2)所述陈化的温度为30～80℃，陈化的时间为0.5～2h。
15、作为优选，步骤(3)所述凝胶化处理的温度为30～100℃，凝胶化处理的时间为0.5～10h，凝胶化处理的ph值为1.5～5.5。
16、作为优选，步骤(4)所述破乳剂为硫酸，硫酸的质量浓度为5～30％；所述破乳剂与步骤(1)所述硅酸钠溶液的质量比为0.3～0.8：1。
17、作为优选，步骤(4)所述破乳处理的温度为30～80℃，破乳处理的时间为0.25～3h，静置的时间为0.25～3h。
18、作为优选，步骤(5)所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为20～28h；所述焙烧的温度为250～900℃，焙烧的时间为2～12h。
19、本专利技术的有益效果：
20、本专利技术在矿物油和表面活性剂组成的油包水微乳液的环境中，硅酸钠溶液与硫酸反应生成硅酸，聚合成细小球状的硅酸溶胶，进一步水解生成分散性良好、球形度高的高附加值实心球形二氧化硅微粉。本专利技术的制备方法避免先生成硅溶胶，而是通过加入硫酸先生成硅酸，经陈化、胶粒增长、凝胶化生成硅酸溶胶，进一步破乳得到实心球形二氧化硅微粉；制备方法简单、原料廉价且易得、无环境污染，易于工业化生产。本专利技术制备的实心球形二氧化硅微粉表面光滑，无团聚，球形度高达1，粒径分布均匀，平均粒径大于70μm，比表面积低于7m2/g。
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1.一种实心球形二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸钠溶液、矿物油和表面活性剂的质量比为1：0.5～3：0.03～0.15，硅酸钠溶液的质量浓度为5～40％，硅酸钠溶液的温度为5～35℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述矿物油包含石蜡油、重质灯油和重质煤油中的一种或几种；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速为500～4000rpm，搅拌的时间为0.5～30min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸的质量浓度为10～65％，硫酸的温度为5～35℃，硫酸与步骤(1)所述硅酸钠溶液的质量比为0.05～0.1：1，所述滴加的时间为0.1～2h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述陈化的温度为30～80℃，陈化的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述凝胶化处理的温度为
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述破乳剂为硫酸，硫酸的质量浓度为5～30％；所述破乳剂与步骤(1)所述硅酸钠溶液的质量比为0.3～0.8：1。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述破乳处理的温度为30～80℃，破乳处理的时间为0.25～3h，静置的时间为0.25～3h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为20～28h；所述焙烧的温度为250～900℃，焙烧的时间为2～12h。
...【技术特征摘要】
1.一种实心球形二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸钠溶液、矿物油和表面活性剂的质量比为1：0.5～3：0.03～0.15，硅酸钠溶液的质量浓度为5～40％，硅酸钠溶液的温度为5～35℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述矿物油包含石蜡油、重质灯油和重质煤油中的一种或几种；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速为500～4000rpm，搅拌的时间为0.5～30min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸的质量浓度为10～65％，硫酸的温度为5～35℃，硫酸与步骤(1)所述硅酸钠溶液的质量比为0.05～0.1：1，所述滴加的时间为0.1～2h。
6.根据权利要求4或5所...
【专利技术属性】
技术研发人员：华峰君，管沛林，刘丰，李进，柳海涛，戴连欣，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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