一种制备有机胺的流化床反应装置制造方法及图纸

技术编号:44239961 阅读:7 留言:0更新日期:2025-02-11 13:40
本技术提供了一种制备胺类化合物的流化床反应装置,所述装置通过在反应腔内进一步设置进气喷嘴和中心导流管,将反应区分为环形区和中心区,流化状态下催化剂在环形区和中心区之间循环流动,两个区域的不同反应气氛中反应原料在催化剂表面快速还原胺化形成目标有机胺。该流化床装置具有结构简单、转化率高、副产物少等特点。本技术的反应过程为气相催化转化,相比液相还原胺化具有更高的反应温度和反应活性,转化率和选择性都大幅度提升;同时有效降低了催化剂表面氮化物、碳化物等生成,以及有机胺吸附,易于生成仲胺、叔胺等问题。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及多相催化反应,尤其涉及一种生产有机胺化合物的流化床反应装置。


技术介绍

1、胺是一种十分重要的有机化合物,是合成高级化学品、生命科学分子、染料和聚合物的关键前体和主要中间体,在染料、医药、农药、表面活性剂和材料科学等领域有着广泛的应用。其中脂肪胺尤其占有重要地位,如:己二胺可用于生产尼龙66,间苯二甲胺可用于生产环氧树脂固化剂和尼龙制品等。随着工业技术进步,乙二胺、己二胺等脂肪胺的生产已达数十万吨规模。以胺为代表的精细化学品用途广泛,市场广阔,需求仍在不断增长。

2、还原胺化合成有机胺一般采用金属加氢/脱氢催化剂,反应通常为放热反应,通常气液固三相间歇釜式工艺或列管式连续固定床工艺,如:cn116217525a生物质基醛酮的甲醇溶液中进行反应,在高压反应釜中通入氨气制备有机胺。cn117398925a提供了一种内热管式固定床反应器,将热管式换热器与固定反应器结合,通过调节催化剂床层上、下两部分的高度比例,降低床层热点温度,并预热入口混合气,实现催化剂床层温度分布均匀,降低副反应发生几率。此外,cn201520683124.4提供了一种壳程装填催化剂,并设置内取热管束的固定床反应器。cn2020010564060.1公开了一种固定床反应器,其中在进料分布装置内设计进液调节件,实现了对原料的针对性分流,从而根据反应器内各区域温度分布对原料进行把控,起到反应调温的作用。总之,现有技术中使用的还原氨化固定床设计主要侧重于解决反应强放热的问题。

3、但是还原胺化反应过程中的其他问题,如:过度加氢的现象导致伯胺和亚胺的产率低,分离困难,成本增加。在还原胺化腐蚀性的反应环境中,金属基催化剂的稳定性比较差;反应物和产物中的有机胺往往会强吸附在金属基催化剂表面上,导致催化剂加氢能力降低。这些并不能在固定床反应器得到很好的解决。此外,在催化剂循环使用过程中,金属基催化剂的活性位会发生烧结、流失、氧化和积碳,导致催化剂失活。

4、因此在提高和开发具有更高更稳定活性的催化剂的同时,迫切需要开发还原胺化过程专属的反应器,通过优化传递性质强化催化剂表面原料的结合和产物的迁移过程,最终达到提高催化剂反应能力,减少催化剂失活的目的。


技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在的问题,本技术提供一种制备胺类化合物的流化床反应装置,所述装置通过在反应腔内进一步设置进气喷嘴和中心导流管,将反应区分为环形区和中心区,流化状态下催化剂在环形区和中心区之间循环流动,两个区域的不同反应气氛中反应原料在催化剂表面快速还原胺化形成目标有机胺。该流化床装置具有结构简单、转化率高、副产物少等特点。

2、根据本技术的技术方案如下:

3、一种制备有机胺的流化床反应装置,该装置的反应器主体为三段式塔式结构;上部为圆筒形结构为扩大段,中部为倒锥形结构,下部为圆筒形结构,为反应区,其中在下部反应段内部沿中心轴线设置有中心导流管和进气喷嘴。

4、优选地,所述上部圆筒形结构的直径大于所述下部圆筒形结构的直径,为扩大段;上下部直径比为1.1:1~4:1,通过所述中部倒锥形结构连接形成整体,所述中部倒锥形结构的锥面与垂直向夹角为15°-45°。

5、优选地,所述上部圆筒形结构的顶部设有气体出口,用于导出反应后含有产物的气相混合物,所述上部圆筒形结构侧壁设有进料口,进料器通过所述进料口与外部进料单元连接。

6、优选地,在所述上部圆筒形结构内部靠近所述气体出口位置设有捕集器,用于拦截和捕集夹带到所述上部圆筒形结构的催化剂细粉,减少含有产物的气相混合物中固含率。

7、优选地,所述下部圆筒形结构的底端设有进气口和进气喷嘴,所述进气口用于向所述下部圆筒形结构内通入富氨反应气,所述进气喷嘴用于向所述下部圆筒形结构内通入富氢反应气。

8、优选地,所述下部圆筒形结构的内部下端设有分布板,所述分布板位于所述进气口上方,所述分布板上方填装催化剂,从所述进气口输入的氨气和氢气混合气体经过所述分布板,然后到达催化剂层,将催化剂进行均匀流化,并发生传热传质。

9、优选地,所述进气喷嘴套设于所述进气口内,深入所述下部圆筒形结构的内部并且所述进气喷嘴的喷口穿过所述分布板,用于喷射高速气流。

10、优选地,所述下部圆筒形结构的内部沿中心轴线设置所述中心导流管,所述中心导流管设置于所述进气喷嘴正上方,所述中心导流管下端设有收缩的喉管结构,喉管最下端的边沿与所述进气喷嘴的喷口之间留有环隙;所述中心导流管将所述下部圆筒形结构的内部分为中心区和环形区两部分。

11、优选地,所述中心导流管直径占所述下部圆筒形结构直径的1/6-1/3,所述中心导流管上端不高于所述下部圆筒形结构的高度。

12、优选地,所述进料器与外部的进料泵出口管线相连,所述进料器可以包括但不限于雾化喷嘴、液相分布盘等。

13、优选地,所述捕集器包括但不限于旋流板、旋风分离器、滤网等及其组合。

14、优选地,所述分布板可以采用水平分布板,也可以采用倒锥形分布板,锥面与水平面夹角10-50°,优选15-40°。

15、优选地,所述分布板包括但不限于筛板、烧结板、泡罩板。

16、优选地,所述流化床反应装置的所述下部圆筒形结构的反应区外壁可以设置辅助换热器,所述辅助换热器包括但不限于伴热带、换热盘管、换热夹套、陶瓷加热片。

17、有益效果

18、本技术的反应装置针对醇(醛、酮)还原胺化的反应过程,通过核心应器的内部结构设计,控制催化剂颗粒运动过程,从而使得中心区有利于催化脱氢及有机胺脱附,环形区则有利于生成亚胺和加氢成胺。本技术的反应过程为气相催化转化,相比液相还原胺化具有更高的反应温度和反应活性,转化率和选择性都大幅度提升;同时有效降低了催化剂表面氮化物、碳化物等生成,以及有机胺吸附,易于生成仲胺、叔胺等问题。该方法不使用任何有机溶剂,因此三废少、安全可靠,是连续高效的绿色反应装置。

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【技术保护点】

1.一种制备有机胺的流化床反应装置,该装置的反应器主体为三段式塔式结构,其特征在于,上部为圆筒形结构为扩大段,中部为倒锥形结构,下部为圆筒形结构,为反应区,其中在下部反应段内部沿中心轴线设置有中心导流管和进气喷嘴。

2.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述上部圆筒形结构的直径大于所述下部圆筒形结构的直径,为扩大段;上下部直径比为1.1:1~4:1,通过所述中部倒锥形结构连接形成整体,所述中部倒锥形结构的锥面与垂直向夹角为15°-45°。

3.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述上部圆筒形结构的顶部设有气体出口,用于导出反应后含有产物的气相混合物,所述上部圆筒形结构侧壁设有进料口,进料器通过所述进料口与外部进料单元连接。

4.根据权利要求3所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,在所述上部圆筒形结构内部靠近所述气体出口位置设有捕集器,用于拦截和捕集夹带到所述上部圆筒形结构的催化剂细粉,减少含有产物的气相混合物中固含率。

5.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述下部圆筒形结构的底端设有进气口和进气喷嘴,所述进气口用于向所述下部圆筒形结构内通入富氨反应气,所述进气喷嘴用于向所述下部圆筒形结构内通入富氢反应气。

6.根据权利要求5所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述下部圆筒形结构的内部下端设有分布板,所述分布板位于所述进气口上方,所述分布板上方填装催化剂,从所述进气口输入的氨气和氢气混合气体经过所述分布板,然后到达催化剂层,将催化剂进行均匀流化,并发生传热传质。

7.根据权利要求6所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述进气喷嘴套设于进气口内,深入所述下部圆筒形结构的内部并且所述进气喷嘴的喷口穿过所述分布板,用于喷射高速气流。

8.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述下部圆筒形结构的内部沿中心轴线设置所述中心导流管,所述中心导流管设置于所述进气喷嘴正上方,所述中心导流管下端设有收缩的喉管结构,喉管最下端的边沿与所述进气喷嘴的喷口之间留有环隙;所述中心导流管将所述下部圆筒形结构的内部分为中心区和环形区两部分。

9.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述中心导流管直径占所述下部圆筒形结构直径的1/6-1/3,所述中心导流管上端不高于所述下部圆筒形结构的高度。

10.根据权利要求3所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述进料器与外部的进料泵出口管线相连,所述进料器包括雾化喷嘴、液相分布盘。

11.根据权利要求4所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述捕集器包括旋流板、旋风分离器、滤网或其组合。

12.根据权利要求6或7所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述分布板采用水平分布板,或采用倒锥形分布板,锥面与水平面夹角10-50°。

13.根据权利要求12所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述分布板采用倒锥形分布板,锥面与水平面夹角15-40°。

14.根据权利要求6或7所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述分布板包括筛板、烧结板、泡罩板。

15.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述流化床反应装置的所述下部圆筒形结构的反应区外壁设置辅助换热器,所述辅助换热器包括伴热带、换热盘管、换热夹套、陶瓷加热片。

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【技术特征摘要】

1.一种制备有机胺的流化床反应装置,该装置的反应器主体为三段式塔式结构,其特征在于,上部为圆筒形结构为扩大段,中部为倒锥形结构,下部为圆筒形结构,为反应区,其中在下部反应段内部沿中心轴线设置有中心导流管和进气喷嘴。

2.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述上部圆筒形结构的直径大于所述下部圆筒形结构的直径,为扩大段;上下部直径比为1.1:1~4:1,通过所述中部倒锥形结构连接形成整体,所述中部倒锥形结构的锥面与垂直向夹角为15°-45°。

3.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述上部圆筒形结构的顶部设有气体出口,用于导出反应后含有产物的气相混合物,所述上部圆筒形结构侧壁设有进料口,进料器通过所述进料口与外部进料单元连接。

4.根据权利要求3所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,在所述上部圆筒形结构内部靠近所述气体出口位置设有捕集器,用于拦截和捕集夹带到所述上部圆筒形结构的催化剂细粉,减少含有产物的气相混合物中固含率。

5.根据权利要求1所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述下部圆筒形结构的底端设有进气口和进气喷嘴,所述进气口用于向所述下部圆筒形结构内通入富氨反应气,所述进气喷嘴用于向所述下部圆筒形结构内通入富氢反应气。

6.根据权利要求5所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述下部圆筒形结构的内部下端设有分布板,所述分布板位于所述进气口上方,所述分布板上方填装催化剂,从所述进气口输入的氨气和氢气混合气体经过所述分布板,然后到达催化剂层,将催化剂进行均匀流化,并发生传热传质。

7.根据权利要求6所述的制备有机胺的流化床反应装置,其特征在于,所述进气...

【专利技术属性】
技术研发人员:牟新东高鹍孙志强刘晓然
申请(专利权)人:上海巽田科技股份有限公司
类型:新型
国别省市:

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