【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粉体材料制备，具体涉及一种超细五氯化钽粉体的制备方法。
技术介绍
1、五氯化钽(tacl5)，作为一种重要的金属卤化物，因其独特的物理化学性质，在半导体、催化剂、合金、生物材料及军工国防等高
展现出广泛的应用潜力。特别是在作为中间体材料用于制备高纯钽产品或气相沉积等高精尖
，五氯化钽的需求日益增长。然而，五氯化钽的化学性质极不稳定，易还原、易水解，且易与环境发生反应，这为其制备和存储带来了极大的挑战。
2、目前，五氯化钽的制备方法主要包括直接氯化和加碳氯化两种。直接氯化方法是将钽粉或钽块置于石英炉中加热至500-700℃，然后通入氯气进行化合反应，生成五氯化钽气相产物，再通过冷凝和收集得到产品。而加碳氯化方法则是将五氧化二钽和碳粉混合后置于石英炉中加热至800-1000℃，同样通入氯气进行反应，生成五氯化钽和气体副产物(如co、co2)，最后通过冷凝和收集得到五氯化钽产品。
3、然而，这两种制备方法都存在一些问题。首先，由于原料纯度和设备材质的限制，所生产的五氯化钽纯度不高，难以满足高
对高纯五氯化钽的需求。为了提高纯度，需要利用五氯化钽与杂质之间沸点的差异进行提纯，使产品与杂质分离。但这一过程复杂且成本较高。
4、其次，现有技术制备的五氯化钽粉体粒度较粗，一般在2600-5000nm之间。这种粗粒度的五氯化钽在作为中间体用于溶于溶剂中或气相沉积时，表现出反应慢、收率低的问题。这不仅影响了五氯化钽的应用效果，也限制了其在高
的应用范围。
5、因
技术实现思路
1、针对现有技术制备的五氯化钽粉体粒度较粗(2600-5000nm)，在作为中间体用于溶剂溶解或气相沉积时表现出的反应慢、收率低的问题，以及现有技术无法制备出纳米级五氯化钽粉体的局限性，本专利技术的目的在于提供一种创新的超细五氯化钽粉体的制备方法。通过精确控制氯化、冷凝、提纯、破碎等关键流程，本专利技术旨在制备出粒度小于500nm的五氯化钽粉体。
2、本专利技术的制备方法包括以下步骤：
3、一种超细五氯化钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)氯化：将冶金级钽粉加入反应容器中，通入惰性气体排除空气，加热至适宜温度后通入氯气进行氯化反应，氯化反应生成五氯化钽蒸汽；这一步骤中，通过控制钽粉的加入量和氯化反应的温度，确保了氯化反应的顺利进行和五氯化钽蒸汽的生成；
5、(2)冷凝：将五氯化钽蒸汽引入冷凝装置，使其冷凝成五氯化钽初级粉体；
6、(3)提纯：将初级五氯化钽粉体加热挥发，再经冷凝得到高纯五氯化钽粉体；
7、(4)纳米级粉体制备：将高纯五氯化钽粉体和研磨介质加入研磨设备中进行研磨，最终获得纳米级五氯化钽粉体。
8、氯化反应的温度范围为200℃至700℃，优选迪，氯化反应的温度范围为500±10℃。
9、冷凝温度控制在100℃至150℃，冷凝温度的精确控制确保了粉体的有效冷凝和收集。
10、提纯步骤中，加热温度控制在180-210℃。在这一温度下，五氯化钽粉体熔化挥发，再冷凝蒸汽得到高纯五氯化钽粉体，同时，低沸点物质经烟道排入碱液吸收装置，高沸点物质留到蒸发釜中，实现了产品与杂质的分离，提高了五氯化钽粉体的纯度。
11、研磨步骤中，研磨球与五氯化钽粉体的质量比例为1:1，研磨过程中保持无氧环境以防止粉体氧化，优选地，所述研磨介质为直径分别是2mm和1mm的氧化锆研磨球按照1:9质量比例混合而成，球料量不超过罐体的三分之二，球磨机转速设为160-300r/min，磨料时间设为300-500min。
12、本专利技术的有益效果：
13、本专利技术针对现有技术中五氯化钽粉体粒度较粗、溶解速率慢和溶解度较低的问题，提出了一种创新的细晶粒高纯五氯化钽粉体的制备方法。该方法通过精确控制氯化、冷凝、提纯及研磨等关键步骤，成功制备出粒度小于500nm的五氯化钽粉体，显著提升了产品的性能和应用效果。
14、具体而言，本专利技术的有益效果主要体现在以下几个方面：
15、提高反应活性和溶解度：通过制备纳米级的五氯化钽粉体，显著提高了其在溶剂中的溶解度和反应活性。这使得五氯化钽在作为中间体用于溶剂溶解或气相沉积时，能够表现出更快的反应速度和更高的收率，从而提升了其在相关领域的应用效果。
16、优化制备工艺：本专利技术在氯化、冷凝和提纯等步骤中进行了优化，确保了五氯化钽粉体的高纯度和细晶粒特性。同时，通过引入研磨步骤，进一步细化了粉体的粒度，使其达到纳米级别，满足了高
对纳米材料的需求。
17、解决现有技术难题：现有技术制备的五氯化钽粉体粒度较粗，存在反应慢、收率低的问题。本专利技术通过创新性的制备方法，成功解决了这一难题，为五氯化钽在高
的应用提供了更加优质的材料基础。
18、拓宽应用领域：纳米级五氯化钽粉体的成功制备，将为其在半导体、催化剂、合金、生物材料及军工国防等高
的应用提供更加广阔的空间。这不仅有助于推动相关技术的创新与发展，还有助于提升我国在这些领域的国际竞争力。
19、综上所述，本专利技术提出的细晶粒高纯五氯化钽粉体的制备方法，具有显著的有益效果和应用前景，对于推动五氯化钽及相关技术的发展具有重要意义。
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1.一种超细五氯化钽粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化反应的温度范围为200℃至700℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，氯化反应的温度范围为500±10℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷凝温度控制在100℃至150℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，提纯步骤中，加热温度控制在180-210℃，利用五氯化钽和杂质的沸点差异进行分离，以提高最终产品的纯度。
6.据权利要求1所述的方法，其特征在于，研磨步骤中，研磨球与五氯化钽粉体的质量比例为1:1，研磨过程中保持无氧环境以防止粉体氧化。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述研磨介质为直径分别是2mm和1mm的氧化锆研磨球按照1:9质量比例混合而成，球料量不超过罐体的三分之二，球磨机转速设为160-300r/min，磨料时间设为300-500min。
【技术特征摘要】
1.一种超细五氯化钽粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化反应的温度范围为200℃至700℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，氯化反应的温度范围为500±10℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷凝温度控制在100℃至150℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，提纯步骤中，加热温度控制在180-210℃，利...
【专利技术属性】
技术研发人员：周宗荣，马应利，李辉，乐剑锋，张伟宁，裴明明，庞红霞，刘宗玉，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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