新型微波反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术是一种新型微波反应装置及其应用。新型微波反应装置包括：微波炉，在微波炉中的反应容器，反应容器上部的冷却装置和插入反应容器中的温度传感器。其应用包括能催化有机或药物化学的多种反应及生物化学和分子生物学的有关反应，能大大加快化学反应速度、增加反应收率，改善反应选择性。还涉及到微波在无机化学、分析化学和材料科学以及生物医药学领域的应用。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及化学反应装置，更具体地说，涉及一种其特征在于用微波作为加热、催化手段的化学反应装置，可用于有机或药物化学的多种反应及分子生物学和材料科学的有关反应。化学反应往往需要加热或者高温、高压，以往的加热方法都是用热传导和热对流的方式，致使反应速度相对较慢，反应收率和选择性也不太令人满意；另外用传统的化学催化方法来加快、改良有机和药物化学反应尽管有效，但已远远不能满足当今时代高速发展的要求。所以，加快化学反应速度、增加反应收率、简化后处理过程、改善反应的选择性、提高科研和生产效率，已经成为人们迫切需要解决的重大课题。微波作为一种加热能源是已知的，但目前还没有将其用于催化药物合成的报道。本设计人改造微波炉，并用之于催化化学反应，尤其是有机和药物化学反应，发现它具有诱导或加速化学反应的热效应和熵效应。本技术的目的是提供一种新型微波反应装置，该装置应用微波这一加热及物理催化新技术，缩短了化学反应的时间，提高了反应的选择性和收率，可催化多种类型反应，为微波技术在有机合成化学、分子生物学、分析化学、无机化学、矿物化学、材料科学、药物化学和生物医药学等相关领域的推广应用作出了贡献。新型微波反应装置由四个部分组成微波炉、反应容器、冷却装置和温度传感器。其中，反应容器置于微波炉中，冷却装置可连接在反应容器的上部，温度传感器可插入反应容器中。上述的冷却装置是回流冷凝管，或锥形瓶上放置带冰袋的漏斗或高烧杯上放置带冰袋的表面皿。温度传感器是指由热敏电阻-高阻导线组成的温度传感器，或光纤温度传感器，或带屏蔽保护套的热电偶或红外温度传感器。反应容器是指二颈瓶、三颈瓶、锥形瓶或烧杯、烧瓶及玻璃、塑料、陶瓷、或用可透过微波的由高聚物制造的带压力传感器的一个或多个密封耐压反应罐，或将2个及其以上多至960个反应容器包括试管在内合理组合在一起的组合化学盘。附图所示的是本技术的新型微波反应装置的一种，它包括微波炉1，三颈瓶2，回流冷凝器3，温度传感器4，其中微波炉是用频率为2.45GHz的家用微波炉改装而成。这种新型微波反应装置由微波炉1作为反应器主体，在微波炉顶部钻孔安装了回流冷凝管3，并通过接头和微波炉1内的的三颈瓶2连接，开孔处用微波屏蔽材料密封；经过微波炉左边或右边的通风孔安装了由热敏电阻-高阻导线组成的温度传感器4，通过三颈瓶的侧口插入三颈瓶中，通过数码管5可实时显示反应容器内的温度，反应时间和功率由控制板6调节。该新型微波反应装置经有关单位泄漏测试符合国家安全标准。我们已经用新型微波反应装置成功地完成了多种类型的化学反应，并总结创制了几种有效的方法用于完成不同的反应。新型微波反应装置不仅能高效率地完成低沸点或有刺激性气味的溶液反应，还可在不装回流冷凝管、用铜网覆盖反应器顶部孔道的情况下较好地催化有机固相反应和高沸点极性液相反应或液固敞开或密闭反应。我们用新型微波反应装置完成的研究工作包括酯化反应、酯交换反应、缩合反应、成环反应、关环反应、烷基化反应、相转移反应、水解反应、皂化反应、加成反应、消去反应、取代反应、Tipon-Cohen反应、Krapcho反应、Knoevenagel反应、Reformatsky反应、有机金属反应等许多类型的有机化学和药物合成反应，高聚物的合成和降解、超导材料和矿物材料的有关反应，以及糖的合成和降解、多肽的合成和降解、DNA和RNA的合成及剪接反应等分子生物学领域的有关反应，以及微波生物效应的研究和应用。我们用的实验方法主要有回流反应、密封反应、组合化学合成反应以及不同催化方法包括化学催化或超声波催化与微波催化的合理组合运用。实验结果表明，新型微波反应装置在加快有机药物化学反应速度、提高反应选择性和收率等方面显示出许多优越性，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应变得容易实现并高速完成。下面用具体的实施例子来说明本技术。实施例1用新型微波反应装置合成二苯羟乙酸甲酯将二苯羟乙酸1.14g(0.005mol)，甲醇10mL置于50mL锥形瓶中，滴入6滴浓H2SO4，放入WP800BS型格兰仕微波炉内的三颈瓶中。通过连接管连接回流冷凝管，将热敏电阻-高阻导线组成的温度传感器通过三颈瓶侧口插入其中。设置微波功率800W，低火反应3min，得到橙红色溶液。加入10mL水，用20％的Na2CO3溶液中和至中性，用4×10mL乙醚萃取，合并乙醚层，用2×10mL蒸馏水洗涤，将得到的乙醚溶液用无水MgSO4干燥、过滤，用旋转薄膜蒸发仪浓缩溶液，用苯结晶，得到漂亮的白色晶体0.85g，产率72.5％。反应产物经元素分析和波谱鉴定。反应时间比用加热回流的方法所用的时间缩短80倍，反应收率也较原50％有较大幅度提高。实施例2用新型微波反应装置制备邻苯二甲酰亚胺己酸在50mL的锥形瓶中加入研磨均匀的5.66g(0.005mol)己内酰胺，7.41g(0.005mol)邻苯二甲酸酐，加水2滴，锥形瓶上放置带冰袋的漏斗，置于松下NN-K652型微波炉中，功率850W，中火3min，高火1min，得浅红褐色晶体。薄层分析产率60％。同时应用6个密封压力罐，微波加热，功率850W，中火3min，产率65％，产品通过分析鉴定。而原来需加压304KPa，温度160℃，反应5h，产率55％。实施例3用新型微波反应装置实现四苯基卟啉成环反应取1.4mL吡咯和2.1mL苯甲醛，加入到45mL二甲苯中，用对硝基苯甲酸作化学催化剂，将以上混合物放入150mL的三颈瓶中，再放入松下NN-K652型微波炉内，通过连接管装上回流冷凝管，微波功率850W，高火加热5min。然后冷却至室温，生成物用乙醇重结晶2～3次，得到紫色的纯四苯基卟啉，产率40％，产品通过了元素分析和波谱鉴定。用普通加热回流的方法，反应4h，产率小于10％；用超声波催化反应约30min，效果也不理想，可能由于该反应负熵太大，超声空化和搅拌效应太剧烈，而难使8个分子凑在一块形成卟啉环。可见，用化学催化与微波催化合理组合运用，可以使难以发生的反应以较高速度进行。以上三个实施的例子表明，应用新型微波反应装置及有关方法，不仅可以大大提高反应速度，简化后处理过程，还可大幅度提高反应产率，在制药、化工、材料和国防等领域应用前景广阔。权利要求1.一种新型的微波反应装置，其特征是反应容器置于微波炉中，冷却装置可连接在反应容器的上部，温度传感器可插入反应容器中。2.按照权利要求1的新型微波反应装置，其特征是冷却装置是回流冷凝管，它通过钻孔安装于微波炉顶部。3.按照权利要求1的新型微波反应装置，其特征是冷却装置是锥形瓶上放置带冰袋的漏斗、或在高烧杯上放置带冰袋的表面皿。4.按照权利要求1的新型微波反应装置，其特征是温度传感器是指热敏电阻-高阻导线组成的温度传感器、或光纤温度传感器、或带屏蔽保护套的热电偶、或红外温度传感器。5.按照权利要求1的新型微波反应装置，其特征是反应容器是指二颈瓶、三颈瓶、或烧杯、锥形瓶、烧瓶，或用可透过微波的由高聚物制造成的带压力传感器的一个或多个密封耐压反应罐，或将2个及其以上多至960个反应容器包括试管在内合理组合在一起的组合化学盘。专利摘要本技术是一种新型微波反应装置及其应用。新型微波反应装置包括:微波炉,在微波炉中的反应容器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型的微波反应装置，其特征是反应容器置于微波炉中，冷却装置可连接在反应容器的上部，温度传感器可插入反应容器中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡文祥，恽榴红，曹惠生，麻训庭，曹晔，谭生建，陈培让，王建社，张向先，邵逊生，李伟章，丁振，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科工委后勤部军事医学研究所，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]