【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧胶膜，涉及一种耐高温高韧性环氧胶膜及其制备方法。
技术介绍
1、环氧胶膜，作为一种含潜伏性固化剂的单组份环氧胶，通过加热引发交联聚合反应实现粘接与固化，因其高粘接刚性和广泛适用性，在航空航天、高铁内装及游轮制造等领域中占据重要地位。传统液体环氧胶因手工涂胶不均、操作繁琐，已逐渐被优化为干法单组份环氧胶膜形式，旨在提升操作便捷性与均匀性。然而，当前市场上的环氧胶膜产品面临诸多技术挑战。例如，传统的环氧胶膜在高温下容易发生脆化、变形甚至失效，无法满足一些高温环境下的使用要求。同时，其韧性也相对较差，难以承受较大的外力冲击或振动，导致在复杂应力环境下的应用受到限制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐高温高韧性环氧胶膜及其制备方法，具有高韧性、耐高温、制作工艺简单环保的特点。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种耐高温高韧性环氧胶膜，所述环氧胶膜的配方如下，以重量份计，改性液态环氧树脂55～65份，固态环氧树脂20～30份，复合填料5～10份，相容剂3～5份，固化剂2～3份，促进剂0.5～1份，
4、其中，复合填料的制备方法如下，
5、s1-1：将10～15重量份蒙脱石置于85～90重量份去离子水中，超声30min，再加入1～3重量份五水磷酸镁和0.5～1重量份葡萄糖，在90℃超声搅拌1.5h，在室温下静置1h，利用去离子水洗涤并置于真空干燥箱中60℃烘干，随后置于马弗炉中煅烧，再置于球磨
6、s1-2：将3～5重量份碳纤维加到20～30重量份硝酸溶液中，超声30min，利用去离子水洗涤至洗脱液ph为7，置于真空干燥箱中60℃下干燥6h，得到预处理后的碳纤维；
7、s1-3：将粉末a和预处理后的碳纤维混合，置于球磨机中球磨1.5h，球磨转速为500～600r/min，过200目筛网，得到所述复合填料。
8、进一步的，所述s1-1中马弗炉煅烧的温度为400～500℃，煅烧的时间为30min。
9、进一步的，所述s1-2中硝酸溶液的浓度为2m。
10、进一步的，所述s1-3中粉末a和预处理后的碳纤维按照质量比2：1混合。
11、进一步的，所述改性液态环氧树脂的制备方法如下，
12、将温度升高至70℃并在800～1000r/min的搅拌条件下将10～15重量份聚酰胺酸加入到50～60重量份液态双酚a环氧树脂中，滴加0.5～1重量份1m乙酸溶液，保持搅拌1.5～2h，得到所述改性液态环氧树脂。
13、进一步的，所述固态环氧树脂为固态双酚a环氧树脂，固态双酚f环氧树脂、固态双酚s环氧树脂中的一种或多种。
14、进一步的，所述相容剂为硅烷偶联剂kh550、kh560、kh570中的一种。
15、进一步的，所述固化剂为超细双氰双胺。
16、进一步的，所述促进剂为咪唑类固化促进剂。
17、一种耐高温高韧性环氧胶膜的制备方法，包括以下操作步骤：
18、s10-1：按配方比例将改性液态环氧树脂、固态环氧树脂、复合填料、偶联剂混合，加热至70℃并在750～850r/min转速下搅拌30min，再加入固化剂和促进剂，保持在70℃并在850～950r/min转速下搅拌1h，得到胶料；
19、s10-2：将胶料涂敷在在聚四氟乙烯膜上，自然晾干，得到所述耐高温高韧性环氧胶膜。
20、在制备复合填料的过程中，首先将磷酸镁和葡萄糖与蒙脱石混合，并置于高温环境中进行煅烧。在高温作用下，磷酸镁会分解产生氧化镁和水，其中氧化镁是一种高熔点化合物，能够显著提高填料的耐高温性能；同时由于镁离子的半径与蒙脱石层间原有阳离子相近，因此部分镁离子能够置换出原有阳离子，进入蒙脱石层间形成镁硅酸盐；这一过程不仅改变了蒙脱石的层间结构，还通过镁离子与硅酸盐之间形成的化学键，增强了填料的机械强度。此外，葡萄糖在高温下会发生碳化反应，形成一层碳质薄膜包裹在填料颗粒表面，这层碳质薄膜不仅能够减少填料颗粒之间的团聚，提高其在树脂基体中的分散性，还可以增强填料与树脂基体之间的相容性。碳纤维作为另一种增强材料，在加入前需经过硝酸预处理，硝酸能够去除碳纤维表面的杂质，并通过刻蚀作用增加其表面积和粗糙度，提高碳纤维与树脂基体以及煅烧后蒙脱石之间的界面结合力。这种强界面结合力有助于在受到外力时，碳纤维能够有效地传递和分散应力，从而提高复合填料的整体韧性。复合填料在树脂基体中形成了一种骨架结构，能够显著提高环氧胶膜的韧性和耐高温性。
21、当聚酰胺酸与环氧树脂混合时，两者分子链段之间通过物理缠结和化学键合两种方式相互作用，物理缠结是指聚酰胺酸和环氧树脂分子链段在空间中相互交错、缠绕，形成半互穿网络结构；化学键合发生在聚酰胺酸的羧基与环氧树脂中的环氧基之间。随着聚酰胺酸与环氧树脂分子链段的相互作用，体系的交联密度逐渐提升，使得环氧树脂体系中的交联点增多，分子链段之间的连接更加紧密，从而提高了材料的整体性能。此外，聚酰胺酸分子链段中的酰胺基团具有较高的热稳定性，能够在高温下保持较好的力学性能。当聚酰胺酸与环氧树脂形成半互穿网络结构后，这种热稳定性会传递到整个体系中，同时由于交联密度的提升，分子链段的运动受到限制，减少了高温下分子链的滑移和断裂的可能性，显著提高环氧树脂的耐高温性能。聚酰胺酸盐的加入还能够改善环氧树脂的微观结构，通过优化混合工艺和反应条件，使得聚酰胺酸和环氧树脂分子链段在微观尺度上更加均匀、致密地分布，从而有助于提高材料的整体性能和稳定性。在受到外界冲击时，聚酰胺酸分子链段能够通过变形和滑移来吸收和分散能量，从而起到增韧的作用使得环氧树脂在保持较高强度和硬度的同时也具备了较强的柔韧性和抗冲击能力。此外，聚酰胺酸与环氧树脂反应可生成对环氧树脂固化有促进作用的基团，降低体系的固化温度。
22、本专利技术的有益效果：
23、(1)通过高温煅烧磷酸镁与葡萄糖和蒙脱石混合物，生成高熔点氧化镁并置换蒙脱石层间阳离子形成镁硅酸盐，显著提升了填料的耐高温性能和力学性能；同时，葡萄糖碳化形成的碳质薄膜减少了填料团聚，提高了分散性和相容性；碳纤维经硝酸预处理后，增强了与树脂基体及煅烧后蒙脱石的界面结合力，进一步提升了复合填料的整体韧性；复合填料在树脂基体中形成的骨架结构，有效提高了环氧胶膜的韧性和耐高温性。
24、(2)聚酰胺酸的加入能够提升环氧树脂的耐高温性和韧性，通过形成半互穿网络结构或化学键合作用，聚酰胺酸分子链段能够在高温下保持较好的力学性能，并吸收和分散外界冲击。
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1.一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述环氧胶膜的配方如下，以重量份计，改性液态环氧树脂55～65份，固态环氧树脂20～30份，复合填料5～10份，相容剂3～5份，固化剂2～3份，促进剂0.5～1份，
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述S1-1中马弗炉煅烧的温度为400～500℃，煅烧的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述S1-2中硝酸溶液的浓度为2M。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述S1-3中粉末A和预处理后的碳纤维按照质量比2：1混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述改性液态环氧树脂的制备方法如下，
6.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述固态环氧树脂为固态双酚A环氧树脂，固态双酚F环氧树脂、固态双酚S环氧树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述相容剂为硅烷偶联剂KH550、
8.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述固化剂为超细双氰双胺。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述促进剂为咪唑类固化促进剂。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的耐高温高韧性环氧胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述环氧胶膜的配方如下，以重量份计，改性液态环氧树脂55～65份，固态环氧树脂20～30份，复合填料5～10份，相容剂3～5份，固化剂2～3份，促进剂0.5～1份，
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述s1-1中马弗炉煅烧的温度为400～500℃，煅烧的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述s1-2中硝酸溶液的浓度为2m。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在于，所述s1-3中粉末a和预处理后的碳纤维按照质量比2：1混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性环氧胶膜，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：李厚堂，樊利东，刘俊，
申请(专利权)人：上海海鹰粘接科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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