【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钼合金，尤其是涉及一种快堆用耐高温低氧钼合金板材及其制备方法。
技术介绍
1、堆芯熔化收集器对钠冷快堆严重事故管理具有重要意义。选择堆芯熔化收集器材料时，应考虑其强度、韧性、耐腐蚀以及辐照脆化的性能。钼合金以其优异的高温特性、良好的力学性能、较低的热膨胀系数、良好的导热性能、耐腐蚀性能以及相对较低的热中子捕获界面，使其成为钠冷快堆堆芯熔化收集器用材料。
2、国内生产钼合金板材的主流方法是粉末冶金法，但是粉末冶金法生产出的钼合金板材的性能存在一定程度的缺陷：钼合金板材的内部存在大量的孔隙，氧元素易于聚集在内部孔隙之中，无法排除也难以被还原，导致氧元素含量过高，使钼合金板材的抗拉强度和延伸率急剧降低，且高温拉伸力学性能的分布弥散度大，使得钼合金板材在高温下的力学性能不稳定。
3、因此，急需开发研究一种能够降低钼合金板材氧含量、提高钼合金板材高温稳定性能的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法。该制备方法通过采用多次悬浮熔炼结合小变形量锻造以及交叉轧制工艺，能够有效降低钼合金板材中氧元素含量，显著改善钼合金板材的高温力学性能稳定性，解决了现有技术中制备的钼合金板材氧含量过高、高温力学性能不稳定的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
3、步骤一、将钼粒
4、步骤二、对步骤一中得到的钼合金铸锭进行修磨、切除冒口以及涂覆高温抗氧化剂，置于氢气气氛中加热保温后进行锻造、修磨，得到钼合金锻坯；所述锻造的每道次变形量为5％～10％；
5、步骤三、将步骤二中得到的钼合金锻坯置于氢气气氛中加热保温后进行交叉轧制，得到轧制态板材；
6、步骤四、将步骤三中得到的轧制态板材进行退火热处理，然后进行修磨、碱洗及磨光，得到钼合金板材。
7、本专利技术通过加入碳粒用于对钼合金板材进行强化，同时通过采用悬浮熔炼工艺进行熔炼，使得钼合金中的碳元素能够进行还原脱氧，减少了部分氧元素的存在，进而减少因氧元素在晶界处发生偏析使得晶界处出现大量的孔洞，引起轧制过程的开裂问题；通过采用小变形量锻造对钼合金铸锭进行锻造开坯，能够使钼合金铸锭产生足够的变形，组织逐渐致密化。另外由于每模次变形量较小，需要在高温下进行反复多模次的锻压，能够对钼合金铸锭加工应力进行回复，使钼合金铸锭具有较好的塑性，满足钼合金铸锭的后续加工要求；通过进行多道次交叉轧制能够产生动态回复和动态再结晶。结合上述悬浮熔炼、小变形量锻造以及交叉轧制的工艺，有效改善钼合金板材的高温力学性能稳定性。
8、本专利技术步骤二中采用的高温抗氧化剂为石墨高温抗氧化剂，步骤四中所述磨光的过程包括清洁金属表面以去除油污和杂质，粗磨，精磨，抛光以及清洗。
9、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼每次完成后，将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后放入真空悬浮熔炼炉中。
10、本专利技术通过进行多次熔炼以及翻转后熔炼，能够保证钼合金熔炼铸锭的致密度以及成分均匀性，避免钛、锆、碳等合金元素在悬浮熔炼时出现偏析或分布不均匀，从而保证钼合金板材的性能；同时，在强烈的电磁搅拌作用下能够将氧、氮等与金属元素分离形成气泡析出，降低氧、氮等气体元素含量以及减小内应力，提高钼合金板材的力学性能稳定性。
11、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5pa，充入氩气至氩气压力达到10kpa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为260kw～280kw，所述真空悬浮熔炼的时间为8min～12min。
12、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粒的质量纯度不小于99.95％，所述钼粒的粒度为3mm～5mm；所述钛粒的质量纯度不小于99.95％，所述钛粒的粒度为3mm～8mm；所述锆粒的质量纯度不小于99.95％，所述锆粒的粒度为3mm～8mm；所述碳粒的质量纯度不小于99.95％，所述碳粒的粒度为1mm～3mm。
13、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长均为0.5h～2h，所述锻造的累计变形量为30％～45％。
14、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长为0.5h～2h，所述轧制的首道次变形量不小于20％，所述轧制的累计变形量为70％～90％。
15、本专利技术通过将轧制的首道次变形量控制为不小于20％，能够使钼合金板材的内外层变形均匀，避免首道次变形量小造成钼合金板材的张嘴和分层，变形无法深入钼合金板坯中部，板坯产生严重的不均匀变形。
16、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火热处理在氢气或氩气氛围下进行，所述退火热处理的温度为1000℃～1200℃，所述退火热处理的保温时间为0.5h～2h。
17、另外，本专利技术还公开了一种上述方法制备的快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的氧元素含量不高于20ppm，氮元素含量不高于20ppm，碳元素含量不高于40ppm。
18、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的20℃下抗拉强度不小于740mpa，屈服强度不小于600mpa，延伸率均不小于35％；所述钼合金板材的1200℃下抗拉强度不小于230mpa，屈服强度不小于130mpa，延伸率不小于20％；所述钼合金板材的1500℃下抗拉强度不小于120mpa，屈服强度不小于90mpa，延伸率不小于25％。
19、上述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述同批次钼合金板材在20℃、1200℃、1500℃下的抗拉强度极差不大于15mpa，延伸率极差不大于3％。
20、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
21、1、本专利技术通过采用真空悬浮熔炼炉进行钼合金铸锭的制备，使合金液体悬浮于坩埚内，消除了传统熔炼方式对合金液体的污染，有利于提高合金液体的纯度，并且由于自身强磁搅拌作用有效降低了氧、氮元素含量，使得钼合金材料的抗拉强度和延伸率提高，增大钼合金板材的可加工性能；通过锻造中采用小变形量连续锻造，避免了锻造死区的形成，有效细化钼合金熔炼铸锭的晶粒，结合采用交叉轧制有效地减少钼合金板材的各向异性，性能更加均匀一致；综上，结合多次悬浮熔炼、小变形量锻造以及交本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼每次完成后，将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后放入真空悬浮熔炼炉中。
3.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5Pa，充入氩气至氩气压力达到10kPa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为260kW～280kW，所述真空悬浮熔炼的时间为8min～12min。
4.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粒的质量纯度不小于99.95％，所述钼粒的粒度为3mm～5mm；所述钛粒的质量纯度不小于99.95％，所述钛粒的粒度为3mm～8mm；所述锆粒的质量纯度不小于99.95％，所述锆粒的粒度为3mm～8mm；所述碳粒的质量纯度不小于99.95％，所述碳粒的粒度为1mm～3mm
5.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长均为0.5h～2h，所述锻造的累计变形量为30％～45％。
6.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长为0.5h～2h，所述轧制的首道次变形量不小于20％，所述轧制的累计变形量为70％～90％。
7.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火热处理在氢气或氩气氛围下进行，所述退火热处理的温度为1000℃～1200℃，所述退火热处理的保温时间为0.5h～2h。
8.一种如权利要求1～7中任一权利要求所述的方法制备的快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的氧元素含量不高于20ppm，氮元素含量不高于20ppm，碳元素含量不高于40ppm。
9.根据权利要求8所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材的20℃下抗拉强度不小于740MPa，屈服强度不小于600MPa，延伸率均不小于35％；所述钼合金板材的1200℃下抗拉强度不小于230MPa，屈服强度不小于130MPa，延伸率不小于20％；所述钼合金板材的1500℃下抗拉强度不小于120MPa，屈服强度不小于90MPa，延伸率不小于25％。
10.根据权利要求9所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材，其特征在于，所述钼合金板材同批次在20℃、1200℃、1500℃下的抗拉强度极差不大于15MPa，延伸率极差不大于3％。
...【技术特征摘要】
1.一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼每次完成后，将得到的熔炼铸锭沿竖直方向翻转180°后放入真空悬浮熔炼炉中。
3.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空悬浮熔炼的过程为：将真空悬浮熔炼炉抽真空至真空度不大于0.5pa，充入氩气至氩气压力达到10kpa，循环多次抽真空、充氩气后进行真空悬浮熔炼；所述真空悬浮熔炼的功率为260kw～280kw，所述真空悬浮熔炼的时间为8min～12min。
4.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粒的质量纯度不小于99.95％，所述钼粒的粒度为3mm～5mm；所述钛粒的质量纯度不小于99.95％，所述钛粒的粒度为3mm～8mm；所述锆粒的质量纯度不小于99.95％，所述锆粒的粒度为3mm～8mm；所述碳粒的质量纯度不小于99.95％，所述碳粒的粒度为1mm～3mm。
5.根据权利要求1所述的一种快堆用耐高温低氧钼合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氢气气氛中加热的温度为1000℃～1200℃，所述氢气气氛中保温的时长均为0.5h～2h，所述锻造的累计变形量为30％～45％。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘蕊，贾鑫，刘后龙，刘承泽，吴金平，张于胜，
申请(专利权)人：西安稀有金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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